химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

ающую с цирконием розовую окраску в 0,ЗЛ' солянокислом растворе. Измерение оптической плотности раствора производят при 550 ммк.

В. И. Кузнецовым [235] был предложен реактив для колориметрического определения циркония, названный автором цирко-ноном. Этот реагент— 2-окси-5-метилазобензол-4-сульфокислота— образует с цирконием окрашенное соединение в 5%-ном солянокислом растворе.

Для колориметрического определения циркония были использованы некоторые производные хромотроповой кислоты. Так, например, двунатриевая соль парасульфофенилазохромотроповой кислоты, кратко именуемая в иностранной литературе SPADNS [236, 237], образует с цирконием в 0,5л7 солянокислом растворе стабильный комплекс, окрашенный в красный цвет. Абсорбционный максимум 580 ммк. В 25 мл раствора можно определить от 0,07 до 50у циркония. Аналогичным реактивом является сравнительно недавно предложенный реагент — устойчивый серый R—A (Fast Grey R—А) [238] или 1-азо-т-оксинафтол-2-окси-З-нитробензол-5-сульфокислота с бруттоформулой С6НИ0^35. Этот азокраситель в 0,1 — IN солянокислой среде образует с цирконием соединение пурпурного цвета, пригодное для фотометрического определения циркония. В объеме 10 мл можно определить от 0,2 до 80у циркония. Определению циркония не мешают уран, кобальт, алюминий, торий, висмут, цинк и щелочные и редкоземельные металлы.

К 1 мл анализируемого раствора ОДА7 по соляной кислоте прибавляют 5 мл 0.4Л7 раствора соляной кислоты к 3 мл свежеприготовленного 0,005%-ного водного раствора устойчивого серого (при содержании 0,2—10у циркония) или 4 мл ОДА7 соляной кислоты и 3 мл 0,05%-ного раствора реагента (при содержании от 10 до 80у циркония), разбавляют водой до 10 мл и фотометрируют при 570 ммк не позже чем через 20—50 мин после прибавления реактива, используя в качестве раствора сравнения соляную кислоту той же концентрации. Малые количества циркония определяют на колориметре Ланге, большие — на спектрофотометре Бекмана. Определению циркония мешают Сиа+, №2+ И большие количества Fe3+. Малые количества Fe3f восстанавливают аскорбиновой кислотой.

Косвенные колориметрические методы. В последние годы Появилось несколько работ по использованию некоторых неорганических и органических реактивов для косвенных колориметрических методов определения циркония. Сюда относится колори95

метрический метод определения, основанный на осаждении циркония избытком стандартного раствора фосфата, с последующим фотоколориметрическим определением неизрасходованного фосфата в аликвотной части фильтрата [2391. Измерение раствора производится при длинах волн 380, 400 и 520 ммк. Содержание циркония определяется путем соответствующего пересчета. По другому варианту [2401, выделенный осадок растворяют и колориметрически определяют связанный с цирконием фосфат по реакции образования молибденовой сини.

Вместо весового определения тетраманделата циркония предложен спектрофотометрическнй метод после растворения манде-лата в аммиаке (абсорбционный максимум 258 ммк) [241 1.

Некоторые авторы [242] для колориметрического определения циркония использовали азопроизводное соединение миндальной кислоты — /п-азо-6-нафтоминдальную кислоту. Этот быстрый метод рекомендован для анализа сплавов, содержащих наряду с цирконием алюминий и железо.

Нефелометрический метод [243]. Метод основан на измерении оптической плотности стабильной суспензии, образуемой при взаимодействии циркония с фталевой кислотой. Закон Бера справедлив для содержания циркония 10—125у- Определению циркония не мешают марганец, медь, никель, алюминий, цинк, торий, титан, Sn2+ и небольшие количества железа. Мешают ионы F' и РО?".

Описанные фотометрические методы определения циркония далеко не исчерпывают все реактивы, которые образуют окрашенные соединения с цирконием. Многие реакции образования окрашенных комплексных соединений с цирконием еще недостаточно изучены. В этой области открыто большое поле деятельности для химиков-аналитиков.

Из приведенных колориметрических методов следует отдать предпочтение методу с применением пирокатехинового фиолетового, позволяющего с большой точностью и чувствительностью определять малые количества циркония в любых материалах и в различных средах, а также методу с применением арсеназо-Ш. В солянокислой среде с успехом могут быть применены также реагенты арсеназо и ализарин-S.

сении полученного раствора на мишень для измерения активности. Определение, таким образом, не является прямым, но при условии постоянства состава осадка (отношения в нем фосфата к металлу) такого рода косвенное определение дает достаточно точные результаты.

В приложении к определению малых количеств циркония метод имеет значительные преимущества, так как фосфат циркония осаждается в кислой среде, в которой не осаждаются фосфаты большинства металлов, и в данном случае не требуется точного установления рН раствора.

Осаждение циркония меченым фосфатом авторы проводили в 10%-ной серной кислоте. Осадитель — меченый фосфат —приготовляли растворением в воде фосфата аммония ил

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ортопедические каркасы для кроватей купить
щиты автоматики для вентиляции
аракальна пленка купить в тернополі
рекламные щиты на остановках с графиком

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.06.2017)