химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

лтой окраски реактива и красной окраски соединения. Реакция образования фенифлуората циркония протекает наиболее полно в 0,4—0,5JV растворе соляной кислоты. Максимум поглощения фенилфлуората циркония находится при 335 ммк. Раствор реактива в этой области спектра практически не поглощает света. Фенилфлуорат циркония растворим в спиртах (этаноле, бутаноле), кетонах (метилэтилкетоне, циклогексаноне), но окраска фенилфлуората циркония сохраняется продолжительное время только в спиртовых растворах. Методом изомолярных серий Ф. Г. Жаровский и А. Т. Пилипенко [382] нашли, что состав соединения соответствует молярному отношению циркония к фе-нилфлуорону, равному 1 : 4, т. е. отвечает формуле Zr (C1BOsHu)4. Окраска растворов, возникающая в результате образования фенилфлуората циркония, устойчива в присутствии желатины (в течение 4 ч и более), воспроизводима и пригодна для колориметрического определения циркония. Открываемый минимум в солянокислом или азотнокислом растворе 0,32у в 1 мл циркония, в сернокислом — 2,4y В 1 мл циркония. Реакции циркония с фенилфлуороном мешают ионы F- и Р04~", а также титан, олово, сурьма, тантал, ниобий и ионы, имеющие собственную окраску. Щелочные, щелочноземельные металлы, торий, цинк, алюминий, кадмий и другие двухвалентные металлы не мешают. Железо мешает, если его содержание превышает в 50 раз содержание циркония, а хром, кобальт, никель, медь — если их содержание превышает содержание циркония в 200—300 раз. Метод может быть использован для определения малых количеств циркония (до 0,5 мг) в сплавах с алюминием, магнием и некоторыми другими металлами.

Ход анализа. Навеску сплава (0,05—0,5 г), содержащую 0,01—0,5 мг циркония, растворяют сначала на холоду, а затем при нагревании в 10 мл соляной кислоты (1 : 1). Если раствор мутный, добавляют по каплям 1 мл азотной кислоты и нагревают до удаления окислов азота. Переводят раствор в мерную колбу

93

емкостью 50 мл, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают. Вначале в аликвотной части раствора (5 или 10 мл) устанавливают кислотность раствора, титруя 0,1 Л7 раствором щелочи в присутствии метилоранжа. Затем в мерную колбу емкостью 25 мл' отбирают нужную аликвотную часть раствора, прибавляют столько кислоты (или щелочи), чтобы раствор был в конечном объеме 0.5Л7 по соляной кислоте. Добавляют при перемешивании 1 мл 0,5%-ного раствора желатины, 5 .ил 0,03%-ного спиртового раствора фенилфлуорона и доводят водой до метки. Через 20 мин измеряют оптическую плотность при 535 ммк. Содержание циркония определяют по калибровочной кривой. Определение можно также заканчивать сравнением интенсив-ностей окрасок со шкалой, приготовляемой одновременно с испытуемым раствором.

Определение циркония по реакции с арсеназо-Ш. Большой интерес для фотометрического определения циркония представляет реактив арсеназо-Ш, или 1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокис-лота-2,7-бис (<-азо->-2-фениларсоновая кислота). Этот реактив был синтезирован и ранее применен С. Б. Саввиным для фотометрического определения урана и тория [232а].

В. Г. Горюшина и Е. В. Романова применили арсеназо-Ш для определения малых количеств циркония. Высокая прочность внутрикомплексного соединения, образующегося при взаимодействии реагента с цирконием, позволяет проводить определение в сильнокислой среде. Поэтому реакция отличается высокой избирательностью. При 2N кислотности по соляной кислоте арсеназо-Ш с цирконием образует интенсивно синюю окраску (сам реагент имеет розовую окраску). Оптическая плотность остается постоянной при кислотности от 1 до ЗА'. Окраска развивается быстро. Для стабилизации окрашенного раствора следует добавлять раствор желатины. Устойчивые воспроизводимые результаты получаются в том случае, если предварительно испытуемый раствор нагреть до кипения.

Ход анализа. Аликвотную часть раствора (2 Л' по соляной кислоте), содержащую от 5 до ЗОу циркония, нагревают до кипения и по охлаждении переводят в мерную колбу емкостью 50 мл. К раствору прибавляют 3 мл 1%-ного раствора желатины, 1 мл 0,1%-ного раствора арсеназо-Ш и доводят 2А7 раствором соляной кислоты до метки. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре при красном светофильтре в кювете длиной 2 см.

Раствор сравнения готовят с теми же реактивами, но без циркония. Реакции не мешают до 100 мг А13+ и SO.T, до 50 мг тар-трат-ионов, до 10 мг Be2+, Nia+, Ti4+, Sn4+ и до 5 мг Fe3+, Сг3+, Си2+, редкие земли, ниобий. Мешают определению циркония уран, торий, а также РО!~, С204 и F-.

Другие методы. Реакция с кверцетином [232] является весьма чувствительной, но не специфичной. Поэтому авторы предложили 94 цирконий предварительно Выделять осаждением С парадимети-ламиноазофениларсоновой кислотой. Метод применялся для определения циркония в глинах. Были также исследованы окрашенные комплексы, образующиеся с флаванолем и мурицитином [233]. В. И. Кузнецов и А. А. Немодрук [2341 предложили новый реагент для колориметрического определения циркония и гафния— 2,4-дисульфобензоаурин-3'-3"-дикарбоновую кислоту, д

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить мини букет для невесты м молодежное
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестницы модульные на второй этаж - оперативно, надежно и доступно!
стул барный zeta
аренда кладовой в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)