химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

амого реактива окрашен в желтый цвет с максимумом оптической плотности вблизи 450 ммк. Прибавление трилона-Б в качестве комплексообразователя препятствует гидролитическому разложению и выпадению в осадок циркония, а также и других ионов, связывающихся в комплекс, причем наличие комплексона не препятствует развитию окраски. Только при слишком большом избытке трилона-Б оптическая плотность раствора заметно уменьшается. Интенсивность окраски в значительной степени зависит от рН. Окраски устойчивы в течение длительного времени, воспроизводимы и пригодны для колориметрического определения циркония. Максимум оптической плотности достигается при рН = 5,6. Для установления такого рН применяется ацетатный буферный раствор, содержащий 27 г уксуснокислого натрия и 1 мл ледяной уксусной кислоты в 1 л. Молярный коэффициент свето-погашения комплекса циркония с ПКФ, определенный нами по методу насыщения на ФЭК-Н при желтом светофильтре (,Ч° 6), оказался равным более 13 000. В присутствии трилона-Б определению циркония не мешают железо, алюминий, магний, никель, титан, вольфрам и др. Реакции мешают большие количества тория и урана. Цирконий можно предварительно отделить от урана экстракцией купфероната хлороформом из IN сернокислой среды; он может быть также определен в присутствии урана и тория, если эти элементы ввести в нулевой раствор в тех же количествах, что и в испытуемой пробе.

Ход анализа. Аликвотную часть сернокислого или солянокислого раствора циркония, содержащего не более 60—70 у, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 3 мл 0.05Л7 раствора трилона-Б и две капли 0,05%-ного раствора метилового красного. Раствор нейтрализуют разбавленным раствором аммиака (1 : 5), добавляя по каплям до появления желтой окраски, а затем осторожно по каплям прибавляют разбавленную (0,5%) серную кислоту до перехода желтой окраски в оранжевую. К нейтрализованному таким образом раствору прибавляют буферный раствор (рН = 5,5) до объема 40—45 мл, затем прибавляют 2 мл 1-10'3М раствора ПКФ и доводят буферным раствором до метки. Раствор перемешивают и через 50—60 мин измеряют

91

поглощение света на ФЭК.-Н в кювете длиной 3 см при желтом светофильтре, сравнивая с нулевым раствором, который готовят одновременно с пробой в колбе емкостью 50 мм, вводя все те же реактивы (трилон, ПКФ и т. д.). но без циркония. Концентрацию циркония определяют по калибровочной кривой, которую строят следующим образом: в ряд мерных колб емкостью по 50 мл отбирают 5, 10, 20 и т. д. до 70у циркония и далее поступают, как описано при анализе пробы. По найденным оптическим плотностям строят калибровочный график (рис. 4), откладывая по оси абсцисс концентрацию циркония (в у), а по оси ординат — оптическую плотность. Чувствительность метода 0,005%.

ПКФ был успешно использован Ю. А. Черниховым, В.Ф.Лукьяновым и Е.М. Князевой [386] для определения циркония в фосфоритах.

Определение циокония с применением морииа [230]. В кислой среде цирконий образует с морином лак лимонно-желтого цвета, пригодный для фотометрического определения. Интенсивность окраски в 0,4—ОДА' соляной кислоте не зависит от концентрации водородных ионов, но при длительном стоянии, а также при высокой температуре усиливается и через 1 ч после прибавления реактива достигает максимума. Закон Бера соблюдается при содержании циркония 0—0,5 мг в 100 мл раствора. Морин применяют в виде 0,2%-ного раствора в метаноле;к анализируемому раствору прибавляют 1 мл этого реактива. Фотометрируют при X = 436 ммк. Определению циркония с морином не мешают Fe2+, хром, никель, кобальт, алюминий (при соотношении не более 1:1). Fe3+ восг станавливают прибавлением 1 мл 2%-ного раствора аскорбиновой кислоты. Вредное влияние собственной окраски, а также хрома, никеля, кобальта и других катионов устраняют при помощи компенсационного раствора, т. е. раствора анализируемого образца, содержащего вместо морина 1 мл метанола. Метод быстр и пригоден для определения циркония в сталях и карбидах.

Определение с гематоксилином [231]. Гематоксилин с цирконием образует в кислой солянокислой среде окрашенный комплекс, который может быть использован для фотоколориметрического

92 определения циркония. К испытуемому раствору прибавляют столько 1,2 М раствора соляной кислоты, чтобы кислотность в объеме 100 мл составляла 0,12 .ноль, разбавляют водой до 95 мл, затем прибавляют 2 мл раствора с 1 мг/мл гематоксилина и разбавляют водой в мерной колбе емкостью 100 мл до метки. Через 2 ч окраску комплексного соединения циркония с гематоксилином фотометрируют при 580 ммк. Раствор гематоксилина готовят растворением реактива в ацетатном буферном растворе с рН = 5,8. Реакции мешают железо, титан, фтор, POf- и другие элементы.

Определение циркония с фенилфлуороном [232]. Цирконий с фенилфлуороном (2,3,7-триокси-9-фенил-6-флуороном) дает труднорастворимое соединение ярко-красного цвета. Интенсивность окраски зависит от содержания циркония. При небольшом его содержании раствор приобретает красно-оранжевый цвет вследствие смешения же

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютерные учебные центры, цены и программы
котлы ферроли официальный сайт
кремль 30 апреля билеты
сколько стоит скамейка для школы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)