химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

М соляной кислоты, прибавляют 46 мл 72%-ного раствора хлорной кислоты, выпаривают до появления густых паров хлорной кислоты, разбавляют водой до 50 мл и подвергают электролизу в вышеуказанных условиях. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл 72%-ного раствора хлорной кислоты п 13 мл 2- Ю-4 М раствора хлораниловой кислоты, разбавляют до метки водой и фотометрируют.

Определение циркония с применением арсеназо. Взаимодействие циркония с реактивом арсеназо, предложенным В. И. Кузнецовым, подробно рассмотрено в гл. IV. Этот реактив предложен и для количественного колориметрического определения циркония [39],. В отличие от соединений, образующихся при взаимодействии арсеназо с редкими землями, алюминием и другими элементами, устойчивыми в нейтральных или очень слабокислых средах (рН = 4—7,5), комплексы циркония и гафния устойчивы в довольно кислых растворах (0,05—0,IN) по соляной кислоте. В условиях проведения реакции (рН = 1,5—1,8) мешает титан, а также ряд анионов: F-, SO! , органические оксикислоты, ослабляющие или уничтожающие окреску.

Ход анализа. Переведение навески испытуемой пробы в раствор осуществляется точно так же, как было описано в ходе анализа при определении циркония с ализарином-S. Аликвотную часть соляно- или азотнокислого раствора, содержащую не более 0,2 мг циркония, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и добавляют кислоты с таким расчетом, чтобы в конечном объеме (100 мл) была 0,08—0,1 N концентрация. К раствору прибавляют 5 мл 0,02%-ного водного раствора арсеназо. Перед прибавлением реактива вводят 5 мл 0,5%-ного раствора желатины. Раствор разбавляют водой до метки и интенсивность полученной окраски измеряют на спектрофотометре или фотоколориметре в кювете длиной 5 см, применяя желтый светофильтр. Содержание циркония находят по калибровочной кривой, которую строят таким же образом (область пропускания 550—572 ммк). Если в растворе присутствуют ионы Fe3+, их предварительно восстанавливают до Fe2+, прибавляя к испытуемому раствору 0,5 мл солянокислого раствора гидроксиламина и нагревая на кипящей водяной бане в течение 1—2 мин.

При наличии тантала, ниобия, титана и других примесей в анализируемой пробе можно прибегнуть к рекомендованному приему [210] использования в качестве раствора сравнения раствора пробы, к которому прибавлен, помимо тех же реактивов, трилон-Б (1 мл 0.05М водного раствора), связывающий цирконий в бесцветный комплекс, как при калориметрии с ализарином.

Метод нашел применение для определения циркония в рудах [227], а также в алюминиевых и магниевых сплавах.

Определение циркония с применением торона. Торон[бензол-2-арсоновая кислота-(1-азо-1)-2-окси-нафталин 3-6-дисульфоки-слота ], ранее примененный для колориметрического определения тория [227 ], был предложен для колориметрического определения циркония [228 ]. Торон образует окрашенное соединение с цирконием в минеральнокислой среде. Однако окраска развивается довольно медленно (2 ч), и для ускорения процесса раствор нагревают до 75° в течение 5 мин. При содержании 1—5 мл (70%) хлорной кислоты в 100 мл раствора измерение оптической плотности можно проводить не позднее чем через 1 ч после нагревания. Определению не мешают кобальт, алюминий, медь, свинец, кадмий и титан.

Ход анализа. Раствор, содержащий 10—100 мг циркония и 1,5—2% соляной кислоты, помещают в мерную колбу емкостью 10 мл. В присутствии Fe3+", Sn4+ или хромата вводят пять капель 20%-ного раствора солянокислого гидроксиламина. Затем прибавляют семь капель концентрированной соляной кислоты и 1,0 мл 0,2%-ного водного раствора торона. Раствор разбавляют до метки водой, нагревают до 75° и выдерживают При этой температуре в течение 5 мин. По охлаждении измеряют светопоглощение раствора при 555 ммк, применяя для сравнения раствор, содержащий в 10 мл дистиллированной воды семь капель концентрированной соляной кислоты и 1,0 мл реагента.

Определение циркония при помощи пирокатехинового фиолетового. Описанные выше методы колориметрического определения циркония мало селективны и требуют предварительного отделения от некоторых примесей, мешающих его определению. В первую очередь это относится к ионам SO?-, обычно присутствующим в растворах циркония, при наличии которых становится невозможным колориметрическое определение с ализари-90 ном-S, арсеназо и другими реактивами. Пирокатехиновый фиолетовый (ПКФ) образует устойчивый окрашенный комплекс с цирконием в любых минеральнокислых средах, в том числе и сернокислой. Этот комплекс устойчив в присутствии трилона-Б, прибавление которого позволяет количественно определять цирконий в присутствии многих элементов, образующих с ним более прочные, устойчивые комплексы [229]. С. В. Елинсон и М. С. Лимоник применили ПКФ для определения малых количеств циркония в уране и тории. Спектрофотометрические исследования показали, что цирконий с ПКФ образует при рН, близких к пяти, окрашенный комплекс ярко-синего цвета с максимальной оптической плотностью вблизи 625 ммк, в то время как водный раствор с

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
зимний букет невесты в москве
Компания Ренессанс люк чердачный с лестницей - цена ниже, качество выше!
кресло метро купить
кладовочка.ру

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)