химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

ая таким же образом определенные количества стандартного раствора циркония. Если в растворе находится не более 1 мг титана, вольфрама или молибдена, осаждение циркония производят в присутствии одной или двух капель 3%-ной перекиси водорода.

В присутствии ниобия, тантала и более чем по 1 мг вольфрама, молибдена и титана цирконий отделяют едким кали в присутствии перекиси водорода. Для этого к 5 мл анализируемого раствора в центрифужной пробирке прибавляют 5 мг железа (в виде FeCl3), затем две капли пегидрола и 0,5 мл 10%-ного едкого кали. Перемешав раствор, его центрифугируют. Осадок промывают в центрифужной пробирке один раз 2%-ным раствором хлористого калия. Отделив жидкость, осадок растворяют в2 мл горячей 1 N соляной кислоты. После этого дважды переосаждают цирконий едким кали в присутствии перекиси водорода, как описано выше. Осадок три раза промывают 2%-ным раствором хлористого калия и, отделив жидкость центрифугированием, растворяют в 2 мл 2 N соляной кислоты. Далее осаждают цирконий азофениларсоновой кислотой, как описано выше.

Метод надежен и достаточно чувствителен; он нашел применение при определении циркония в минералах и рудах [218], в сталях [219], в алюминиевых сплавах [220].

Пирш [221 ] предложил методику определения циркония по избытку реактива. После осаждения циркония точно отмеренным количеством я-диметиламиноазофениларсоновой кислоты и отделения образовавшегося осадка оптическую плотность фильтрата измеряют при 500 ммк. Этот метод не имеет преимуществ перед методом Назаренко, так как экстинкция раствора будет меняться в зависимости от характера примесей в нем.

87

Хлоранилатнын метод. Хлораниловая кислота или ее натриеО

II

С1

НО/ЧС1

он

о

вая соль в растворе, содержащем хлорную кислоту в концентрации 1—2 М, образует с цирконием соединения, имеющие яркую красно-фиолетовую окраску [222]. Светопоглощение окрашенного соединения циркония можно измерять при 330— 350 ломе. Оно достигает максимальной величины спустя 15 мин после смешения растворов циркония и хлораниловой кислоты. При концентрации циркония в 2-10—6 — 5-Ю-5 М концентрация хлораниловой кислоты в растворе должна быть не ниже Ю-4 М. В 2 М хлорной кислоте аналогично цирконию с хлораниловой кислотой реагируют гафний, U (IV), торий и Sn4+. Титан в этих условиях дает бледно-розовое окрашивание, a Fe3+ — черно-фиолетовое. Заметной реакции между хлораниловой кислотой и ионами Fe2+, Сгв+, алюминия, меди, кобальта, марганца, бария и калия при этой кислотности не наблюдается. Хлораниловая кислота применялась для определения циркония в некоторых металлах и сплавах [223, 224].

Значительный интерес представляет методика определения циркония в сплавах с плутонием [225]. Цирконий отделяют осаждением п-бромминдальнон кислотой с последующим определением хлораниловой кислотой.

Ход анализа. Навеску сплава разлагают соляной и плавиковой кислотами и выпаривают с серной кислотой до паров серного ангидрида. Остаток растворяют в 2 Л7 соляной кислоте и доводят объем в мерной колбе (25—50 мл) до метки. Аликвотную часть раствора, содержащую до 100 у циркония, переносят в центрифужную пробирку и доводят той же кислотой до 3 мл (кислотность 1—2 М по соляной кислоте), прибавляют 2 мл гидроксила-мина и нагревают на водяной бане в течение 30 мин. К теплому раствору прибавляют 5 мл раствора л-бромминдальной кислоты и вновь греют в течение 30 мин, осадок центрифугируют и растворяют в трех каплях 70%-ной хлорной кислоты с двумя каплями концентрированной азотной кислоты. Полученный раствор переносят из центрифужной пробирки в мерную колбу емкостью 25 мл, промывая пробирку 2 М раствором хлорной кислоты, и доводят этим же раствором до метки. В мерную колбу емкостью 10 мл вводят 3 мл раствора, хлораниловой кислоты (90 мг кристаллической хлораниловой кислоты растворяют в 100 мл воды) и дово-88 дят до метки раствором ггз колбы объемом 25 мл. Далее измеряют оптическую плотность раствора в кювете длиной 30 мм при 350 ммк, сравнивая с раствором, приготовленным разбавлением 3 мл хлораниловой кислоты до 10 мл 2 М раствором хлорной кислоты. Содержание циркония определяют по калибровочной кривой. Для приготовления калибровочной кривой берут известные количества раствора циркония и колориметрируют их с хлораниловой кислотой, предварительно проводя их через все операции.

При определении циркония в стали [226] испытуемый раствор после разложения навески для отделения мешающих элементов подвергают электролизу на ртутном катоде. Навеску 0,2—0,5 г стали с 0,1 —1,596 циркония растворяют в 20 мл 6 М соляной кислоты, прибавляют 7 мл 72%-ного раствора хлорной кислоты, выпаривают до обильных паров хлорной кислоты, разбавляют водой до 20 мл и подвергают электролизу на ртутном катоде в течение 50 мин при токе 0,5 а. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 8 мл 0,1%-ного раствора хлораниловой кислоты, 5 мл 72%-ной хлорной кислоты, разбавляют до метки и фотометрируют при 525 ммк. При менее 0,1% циркония навески 0,5—1 г стали растворяют в 25—50 мл 6

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
электросталь октябрь афиша
коммутатор hp 1920 48g jg927a
vcs-d-vo цена
скважинные насосы грундфос 5a33

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)