химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

,5 мл 5 N соляной кислоты (точно отмеренный объем), а затем водой (объем раствора должен быть не более 40 мл). Стакан покрывают стеклом и нагревают до растворения осадка. После охлаждения раствор переливают в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят до метки и перемешивают.

В две мерные колбы емкостью по 50 мл вводят по 10 мл анализируемого раствора, добавляют по 2 мл 25%-ного раствора хлорида гидроксиламина, нагревают на кипящей бане в течение 2—3 мин, охлаждают и прибавляют по 2,5 мл Ъ N раствора соляной кислоты. В одну из колб приливают 1 мл 0,05 М раствора трилона-Б. Растворы перемешивают, добавляют в обе колбы по 5 мл 0,1 %-ного раствора ализарина-S и погружают на 3 мин в кипящую водяную баню. После этого растворы в колбе охлаждают, разбавляют водой до метки и сравнивают поглощение света раствором пробы с поглощением того же раствора, но содержащего трилон-Б. Измерения проводят на ФЭК-М при зеленом светофильтре в кювете длиной 5 см. Количество циркония определяют по калибровочной кривой.

Для построения калибровочной кривой в мерные колбы емкостью 50 мл помещают стандартные растворы, содержащие 0,50, 100, 150 и т. д. до 500 у циркония, прибавляют по 5 мл 5 N раствора соляной кислоты, разбавляют водой до 11 мл и прибавляют по 5 мл 0,1 %-ного раствора ализарина-S, а затем доводят водой до метки. Растворы перемешивают, помещают колбы на 3 мин в кипящую

85 водяную баню, затем охлаждают, разбавляют водой до метки и колориметрируют в кюветах с толщиной слоя 50 мм, сравнивая с раствором холостой пробы.

Колориметрическим методом с ализарином-S цирконий также определяется в различных металлах и сплавах [213—216). Али-зарин-S был применен для определения микроколичеств циркония с использованием ионообменных смол [217]. В анализируемый сернокислый раствор с рН = 1,7 вводят частицы смолы дауэкс 1—XI, пропитанные ализарином-S, и наблюдают изменение их окраски. В присутствии циркония цвет частиц смолы меняется от фиолетово-красного до желтовато-красного в зависимости от количества присутствующего циркония. Открываемый минимум 0,03 у циркония с предельным разбавлением 1 : 10е. Открытию циркония мешают Sn2+,' Fe3+, иОг+, F~, М0О4-, WO4"", УОГ и РО4".

Азоарсонатный метод (218). Метод основан на том, что я-деми-тиламиноазофениларсоновая кислота образует с цирконием окрашенный осадок, который после промывания можно разложить щелочами (NH4OH, NaOH) и затем измерить желтую окраску раствора щелочной соли я-диметиламиноазофениларсоновой кислоты, образовавшейся в количестве, эквивалентном цирконию, который был с ней связан.

Анализируемый раствор должен содержать цирконий в виде иона Zr4+. Только при этих условиях состав осадка будет отвечать стехиометрическому отношению циркония к реактиву 1 : 2. Так как в растворах циркония могут находиться и другие ионы (в результате гидролиза и полимеризации), перед осаждением азофениларсоновой кислотой анализируемый раствор выпаривают с соляной кислотой почти досуха.

Осаждению циркония не мешают щелочные, щелочноземельные металлы, магний, марганец, алюминий, железо (до 100 мг), торий, Се3+, уран, ванадий и др. Титан может присутствовать в количестве до 1 мг при условии осаждения циркония в присутствии перекиси водорода. Таким же образом устраняют мешающее влияние небольших количеств молибдена и вольфрама. Большие количества тантала, ниобия, титана, молибдена и вольфрама предварительно отделяют от циркония, осаждая его едким кали в присутствии перекиси водорода с использованием в качестве коллектора небольшого количества железа.

Ход анализа (метод Назаренко). В анализе применяют следующие специальные реактивы:

1. Я-диметиламиноазофениларсоновая кислота (0,1 г реактива растворяют в 100 мл этанола и 5 мл концентрированной соляной кислоты).

2. Щелочной раствор сегнетовой соли (смесь равных объемов 10?<6-ного раствора сегнетовой соли и 20%-ного раствора едкого кали).

86

3. Стандартный раствор циркония (0,1 мг/мл циркония; раствор готовят из хлорокиси циркония: ZrOCl2-8H20; для получения раствора с содержанием циркония 0,01 мг/мл первый раствор разбавляют 2 N соляной кислотой).

Аликвотную часть анализируемого раствора (5—10 мл с 1 — 200 у циркония) выпаривают с 5 мл 2 N соляной кислоты и приливают 2 мл раствора азофениларсоновой кислоты. Нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане, по охлаждении фильтруют через маленький плотный фильтр, стараясь не переносить осадка на фильтр. Осадок в стакане промывают холодной разбавленной соляной кислотой (1 : 100), а затем промывают фильтр до получения бесцветной промывной жидкости. Осадок в стакане и на фильтре обрабатывают до полного растворения небольшими порциями в 1—2 мл щелочного раствора сегнетовой соли. Стаканчик и фильтр промывают водой, к которой добавляют немного щелочного раствора сегнетовой соли. Фильтрат доводят водой до определенного объема (от 10 до 100 мл) и измеряют интенсивность окраски на фотоколориметре при синем светофильтре. Содержание циркония определяют по калибровочной кривой, которую получают, обрабатыв

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
справка формы 083 у 89 купить
петли мебельные ввертные
шкаф chu 220
наклейки с футболистами

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.11.2017)