химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

p>4. Азотнокислый барий (10%-ный раствор).

5. Промывная жидкость (насыщенный в воде раствор фтороцирконата бария). Сначала получают фтороцирконат бария. Для этого к раствору азотнокислого циркония, содержащему 100—200 мг циркония, прибавляют 20—25 мл 10%-ного раствора азотной кислоты, содержащей 20% плавиковой кислоты, и затем 5 мл 1°/0-ного раствора азотнокислого бария. Полученный осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды 2—3 раза. Осадок с фильтра смывают в колбу дистиллированной водой, хорошо встряхивают и дают отстояться. Раствор декантируют через фильтр, фильтрат служит промывной жидкостью.

6. Азотнокислый бериллий (1 М раствор). Растворяют 20,5 г Be (N03)2-4H20 в 100 мл воды.

7. Плавиковая кислота, реактивная.

8. Борная кислота, водный насыщенный'раствор.

9. Аскорбиновая кислота, 5%-ный раствор.

Ход анализа. Величина навески зависит от содержания циркония. Удобнее всего титровать растворы с содержанием от 3 до 50 мг циркония. Навеску сплава весом 0,1—0,3 г растворяют в платиновой чашке при нагревании в 3—5 мл азотной кислоты (удельный вес 1,4) и 2 мл плавиковой кислоты. Раствор переносят в пробирку для центрифугирования из плексигласа (или люстероида) емкостью 50 мл с помощью 15 мл 5%-ного раствора азотной кислоты. К раствору прибавляют 3 мл плэвикоеой кислоты и такое же количество воды, чтобы в полученном растворе концентрация азотной кислоты не превышала 15 об. % и объем раствора (2—35 мл) позволял осаждать фтороцирконат бария в центрифужной пробирке.

6 С. В. Елинсон I К. И. Петров 81

Для отделения Циркония от ниобия к полученному раствору прибавляют 1 мл 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты (для восстановления железа) и осаждают цирконий в виде фтороцирконата бария, прибавляя 5 мл 10%-ного раствора нитрата бария. Раствор с выпавшим осадком перемешивают, оставляют на 10 мин и отфуговывают. Осадок дважды промывают промывной жидкостью, прибавляя каждый раз по 10 мл раствора. Затем осадок в пробирке растворяют в 2 мл насыщенного раствора борной кислоты и в 3—4 мл горячей азотной кислоты (удельный вес 1,4). Раствор переносят в колбу Эрленмейера для титрования, смывая стенки пробирки водой. Если после разбавления водой до 50— 60 мл осадок растворился неполностью, колбу подогревают на плитке. К полученному раствору прибавляют 10 мл 1 N раствора нитрата бериллия и 0,05 М раствор трилона с таким расчетом, чтобы связать весь цирконий и получить в растворе 4—5 мл его избытка.

Раствор разбавляют до 150—200 мл водой, нейтрализуют аммиаком до рН = 2,8—3,2 (по индикаторной бумаге). К нейтрализованному раствору прибавляют 2 мл 20%-ного раствора йодистого калия и титруют раствором азотнокислого висмута до появления неисчезающей желтой окраски раствора.

Расчет производится по следующей формуле (в процентах):

(а — 6) 0,0045в. 100

где а — количество 0,05 М раствора трилона, прибавленного перед титрованием, мл; Ь — количество 0,05 М раствора азотнокислого висмута,

пошедшего на обратное титрование, мл; т — навеска, г.

Метод позволяет определять более 1% циркония в сплавах с ниобием, ураном и в других материалах (рудах, отвалах) с точностью, характеризующейся средней квадратичной ошибкой, равной для сплавов, содержащих 10% циркония, около 2% относительных.

Другие объемные методы. В литературе описаны и другие объемные методы определения циркония, основанные на осаждении циркония специфическим органическим реактивом, с последующим титрованием продуктов, полученных после разложения осадка. Однако большого распространения и практического применения эти методы пока не нашли.

Дхар и Дас Гупта [199] осаждают цирконий гидроксилокса-мовой кислотой. Осадок нагревают с соляной кислотой. При этом осадок разлагается с образованием хлорокиси циркония (ZrOCl2), щавелевой кислоты и гидразина. Последний определяется при помощи трехвалентных железа или титана. Недостатком метода является малая доступность гндроксилоксамовой кислоты, а также

82 то, что определение этим методом можно проводить при наличии не менее 10 мг циркония.

Верма и Пол [200] разработали метод определения циркония, основанный на осаждении циркония я-хлорминдальной кислотой в виде Zr [С1С6Н,СН (ОН) COOlj. Осадок после высушивания можно взвесить. Для объемного определения полученный осадок хлорманделата циркония разлагают аммиаком при нагревании, затем раствор с осадком подкисляют, прибавляют отмеренное количество сульфата церия Се (S04)2 в избытке, а избыток титруют стандартным раствором соли Мора (FeS04) с индикатором ферроином. 1 г-моль хлорманделата циркония эквивалентен 8 г-моль сульфата церия. Этот метод был применен для определения циркония в рудах и сталях.

Недавно были предложены два варианта объемного метода определения циркония в минералах (201J. По первому варианту, цирконий осаждают миндальной или бромминдальной кислотой из солянокислого раствора. Осадок растворяют в насыщенном растворе карбоната натрия. Полученную миндальную или бром-миндальную кислоту окисляют перманганатом калия до бензойной или

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
куда подавать исковое заявление на работодателя
кованая этажерка sw 121058
киркоров я концерт в кремле
скрытая рамка для номера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)