химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

Н = 1—5). В этих условиях титрование трилоном становится недостаточно специфичным для циркония, и ряд элементов мешает этому определению.

Метод, ? разработанный Н. С. Полуэктовым [191], выгодно отличается от методов, описанных выше, тем, что титрование ведется в сильнокислой среде. В этих условиях цирконий с трилоном также образует устойчивое внутрикомплексное соединение, в то время как другие элементы не связываются с трилоном. Поэтому этот метод нашел более широкое применение, чем другие трилонометрические методы.

В качестве индикатора избран краситель гг-нитробензолазо-пирокатехин

ОН

^ОН,

желтые растворы которого дают с цирконием малиново-розовое окрашивание.

77

Ход анализа. К аликвотной части раствора (10 мл) приба&тяют соляную кислоту до 2 Af концентрации (концентрация кислоты может изменяться от 1,5 до 2.2 N), нагревают в колбочке емкостью 50 мл до кипения, добавляют около 0,2 мл 0,02°6-ного спиртового раствора индикатора и титруют из микробюретки 0,05 М раствором трилона-Б до перехода малиново-розовой окраски в желтую. К концу титрования раствор снова нагревают до кипения, добавляют еще 1—2 капли индикатора, причем обычно снова появляется красная окраска, и дотнтровывают трилоном до желтой окраски.

В 10 мл раствора можно титровать цирконий в количествах от 0,5 до 40 мг. Большие количества можно титровать при увеличенном объеме раствора. Необходимо раствор соли циркония предварительно выпаривать досуха на водяной бане с концентрированной соляной кислотой.

Торий, титан, Fe2+, Sn4+, молибден, ниобий, алюминий, кальций, сурьма, висмут, медь, никель, германий, редкие земли, ртуть и другие элементы в количествах, равных количеству циркония, не мешают его титрованию. Мешает, разрушая реактив, Fe3+. Его восстанавливают гидроксиламином при кипячении. Мешают тантал и вольфрам, так как выпадающие осадки их кислот адсорбируют соединения циркония с индикатором. Сильные окислители и восстановители разрушают реактив, поэтому в растворе недопустимо присутствие нитрат-иона. Также мешают и комплексообразователи (щавелевая, плавиковая, винная и другие кислоты). Хотя авторы указывают, что 10—20 мг сульфат-иона не влияют на результаты титрования, практически всегда приходится отделять сульфат-ионы, так как в результате разложения пробы сплавлением с пиросульфатом калия или плавиковой кислотой с последующим отдымлением серной кислотой до полного удаления фтор-ионов анализу всегда подвергаются сульфатные растворы циркония с большим содержанием сульфат-ионов. Для отделения последних испытуемую аликвотную часть раствора отбирают в центрифужную пробирку и на холоду осаждают аммиаком. Осадок отделяют центрифугированием и промывают несколько раз 2%-ным раствором хлорида аммония, к которому добавлено несколько капель аммиака. Промывание также ведут с фугованием осадка. Промытый осадок в пробирке растворяют в нужном количестве соляной кислоты и ведут анализ в том порядке, как описано выше.

Титр трилона-Б устанавливают по титрованному раствору циркония. Аналогично титруется и гафний, при этом также 1 моль реактива соответствует 1 молю металла. Количество гафния должно быть учтено при установлении титра и титровании пробы. Приготовление индикатора пара-нитробензол азопирокатехина описано в работе Полуэктова [191] и у авторов синтеза реактива [192].

В. Г. Горюшина и Е. В. Романова (193) несколько усовершенствовали метод Н. С. Полуэктова, применив в качестве индика78

ТОра более доступный индикатор эриохромчерный-Т (смесь эрИО* хромчерного с NaCl в соотношении 1 : 50). Обычно этот индикатор применяли при титровании трилоном-Б в щелочной среде. Однако авторы показали, что получается весьма четкий переход окраски при титровании трилоном в 1,5—2,0 N кислой среде, причем можно пользоваться разбавленными растворами трилона-Б (0,01 и 0,02 М), а следовательно, проводить определение циркония в широком интервале его концентраций. Титрование эриохром-черным-Т в отличие от других индикаторов возможно в присутствии значительных количеств сульфатов (—200 мг SOf-). Таким образом, устраняется операция их отделения, что значительно ускоряет анализ. Аналогично эриохромчерному-Т в качестве индикатора может быть использована карминовая кислота.

В другом методе [187] в качестве индикатора использован хромазурол-s (фуксиновый краситель). Титрование производят в 10%-ной солянокислой среде. Железо не мешает. Испытуемый раствор предварительно нагревают до кипения.

Методы обратного титрования избытка трилона. Метод Мил-нера и Эдвардса (194) заключается в том, что к испытуемому раствору прибавляют отмеренное количество трилона в избытке, а затем титруют избыток трилона Fe (Ш) с салицилатом натрия в качестве индикатора при рН = 3—7. В качестве индикатора ими был также предложен бензогидроксамат калия, позволяющий титровать в более кислой среде (рН = 1,8—3,3). Не мешают определению циркония уран, молибден, Се3+; мешают алюминий, висмут, торий, титан и Се4+.

Этот метод был предложен 1195] для определения циркония в бинарных сплавах с

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
наружные утеплители для дома цены
wн 60-35/2
http://www.prokatmedia.ru/plazma.html
siemens tx open

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)