химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

дов.

Из описанных в литературе объемных методов следует отметить фторидный, йодатный, висмут-фосфатный, фосфатно-оксихино-линовый и селенитный. Первый из них является прямым, а остальные косвенными объемными методами. Значительный интерес представляют объемные комплексонометрические методы определения циркония, нашедшие широкое распространение в аналитической практие. Амперометрические методы определения циркония пока не получили большого распространения.

Фторидный метод. Эгот метод, предложенный Т. А. Успенской, Е. И. Гульдиной и М. С. Зверьковой [176], позже был Доработан и уточнен другими авторами [177, 178]. Метод основан на том, что образующийся в крепкой солянокислой среде с али-зарином-S фиолетовый цирконализариновын лак при титровании раствором фтористого натрия принимает желтую окраску, свойственную раствору ализарина-S. Титр фтористого натрия устана-.

71

вливается титрованием растворов с известным содержанием циркония. Образование и разрушение лака в большой степени зависит от концентрации соляной кислоты в растворе. Чем больше в испытуемом растворе соляной кислоты, тем меньше расходуется на титрование раствора фтористого натрия. Поэтому установление титра фтористого натрия и определение циркония должно происходить в одинаковых условиях.

Оптимальные условия таковы: в 30—40 мл общего объема титруемого раствора должно содержаться 15 мл концентрированной соляной кислоты с количеством циркония от 50 до 300 мг. В качестве индикатора прибавляют 1 мл 0,15%-ного водного раствора ализарина-S. При этом применяют 1%-ный раствор фтористого натрия. В качестве конечной точки титрования выбирают промежуточную оранжевую окраску раствора; точность метода около 1%. Титрованию не мешают титан, церий, марганец, алюминий и др. Железо (Fe3+) должно быть восстановлено до двухвалентного (можно двухлористым оловом). Торий частично титруется. В большой степени мешают щавелевая и другие оксикислоты, а также серная кислота. Метод может применяться в том случае, если не требуется большая точность определения.

Йодатный метод. Полученный Черниховым и его сотрудникам йодат циркония постоянного состава может быть использован не только для отделения циркония от некоторых элементов (см. гл. V), но и для конечного объемного определения циркония. Метод представляет особенно большой интерес при определении малых количеств циркония благодаря высокой чувствительности. Он основан на том, что полученное при осаждении циркония йодатом калия из азотнокислой среды соединение 2Zr (J03)4 X XKJ03-8H,.0 растворяется в подкисленном растворе йодистого калия, а выделенный по уравнению

9JOF + 45J- 27J2

йод оттитровывают тиосульфатом. Таким образом, одному атому циркония соответствует 27 эквивалентов йода, т. е. 1 « 0,1 /V раствора тиосульфата эквивалентен 0,3378 мг циркония. Метод нашел применение при определении циркония в рудах [1791. Предложенная авторами методика позволяет в процессе разложения руды отделить цирконий, обычно представленный в промышленных рудах в виде циркона, от ряда мешающих элементов (титана, тантала, ниобия, железа).

Ход анализа. Навеску в 1 г тонкоизмельченной руды обрабатывают в платиновой чашке смесью плавиковой и серной кислот. Частично неразложившийся циркон (ZrSi04), обладающий высокой устойчивостью к минеральным кислотам, отфильтровывают и переводят в раствор сплавлением с бифторндом калия и последующей обработкой серной кислотой. Объединенные растворы выпаривают досуха, после чего сухой остаток сплавляют в- муфельной печи с пиросульфатом калия. Охлажденный плав

72 растворяют при нагревании в 30—40 ли азотной кислоты (1 : 4). К полученному раствору прибавляют в качестве коллектора алюминий (6—8 мг), 2 г азотнокислого аммония и осаждают цирконий аммиаком. Осадок отфильтровывают через маленький фильтр и промывают 2—3 раза 2%-ным раствором азотнокислого аммония с добавлением нескольких капель аммиака. Промытый осадок растворяют на фильтре в горячей азотной кислоте (1 : 2), собирая фильтрат в стакан, в котором велось осаждение. Объем кислоты должен составлять 10—20 мл. К охлажденному раствору прибавляют равный объем раствора йодата калия (100 г KJ03 и 333 мл концентрированной HN03 доводят до 1 л водой). Выделившийся аморфный осадок после отстаивания в течение 45— 60 мин отфильтровывают. Если осадок йодата циркония оставляют стоять продолжительное время (на ночь), то он кристаллизуется. Как аморфный, так и кристаллический осадки фильтруют через стеклянный фильтр—тигель № 4 с пористым дном с помощью водоструйного насоса. Осадок промывают 15—20 мл промывной жидкости (8 г йодата калия и 50 мл концентрированной азотной кислоты в 1 л воды) небольшими порциями в 3—4 приема, затем также 10—15 мл 95%-ного спирта (небольшими порциями). Промытый осадок переносят струей воды в коническую колбу, снабженную притертой пробкой. Осадок, приставший ко дну тигля, растворяют в смеси, состоящей из 20 мл соляной кислоты (1:4) и 10 мл 10%-ного раствора йодистого калия, которую просасывают через тигель небольшими порциями,

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вытяжной вентилятор tfer 315 l
кровати орматек угловые односпальные
аренда машины с водителем на ночь
купить эпл наклейки на телефон эпл

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.10.2017)