химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

ОДИАЛИЗА

4В процессе получения металлического циркония методом электролиза расплавленного фтороцирконата калия небольшие количества калия могут остаться в металле. Двуокись циркония, полученная после вскрытия сырья сплавлением с бифторидом калия, также может содержать калий. Определение калия в таких пробах химическим путем на фоне циркония довольно затруднительно. При химических методах отделения калия, как и вообще щелочных и щелочноземельных металлов, объемистые осадки гидроокиси

Рис. 3. Схема трехкамерного электродиализатора:

/ — анодная камера; 2 — средняя камера; 3 — катодная камера; 4—пла-тнновый электрод; 5 — диафрагма иа резиновой прокладке; 6 — мешалка; 7 — кран.

циркония с большой адсорбционной способностью могут увлекать часть этих металлов и отделение не будет количественным.

Для выделения калия из двуокиси циркония С. В. Елинсон и А. Т. Резова использовали метод высоковольтного электродиализа. Электродиализом называется метод очистки веществ от электролитов путем диализа с наложением внешнего электрического поля, резко увеличивающего скорость отделения электролита. Электродиализ имеет пока довольно ограниченное применение в аналитической химии. Этот метод был применен для определения щелочных и щелочноземельных металлов в нерастворимых в воде окисях и гидроокисях [172, 173]. Ряд исследований по применению высоковольтного электродиализа для очистки и анализа веществ провели В. А. Каргин и Т. А. Матвеева [174]. Для выделения калия из двуокиси циркония может быть использована установка, состоящая из трехкамерного электродиализатора типа Паули и выпрямителя тока типа ВВС-1 с контрольно-измерительными приборами (миллиамперметр и киловольтметр) или других схем, позволяющих вводить напряжение до 2000 в и силу тока до 300ма.

69

Электродиалнзатор (рис. 3) изготовляют из толстостенного стекла, кварца или плексигласа; он имеет три камеры—среднюю и две боковые. В боковые камеры вставлены платиновые электроды (в виде сеток или пластинок), расстояние между которыми 6—8 см. Камеры отделены одна от другой диафрагмами из целлофана, укрепленными с помощью резиновых прокладок. Прибор скреплен металлической оправой. Для проверки на герметичность в каждую камеру поочередно вливают воду. Электродиализатор перед употреблением должен подвергнуться очистке. Для этого его присоединяют к выпрямителю и во все три камеры наливают дистиллированную воду так, чтобы она покрывала электроды и была во всех камерах на одном уровне. Затем включают выпрямитель и через 3—5 мин подают высокое напряжение, постепенно повышая его до 1500—1800 в, и отмечают изменение показаний миллиамперметра по мере очистки целлофана и воды. Затем в боковых камерах меняют воду и продолжают очистку воды, находящейся в средней камере, пока сила тока не снизится до 5—8 ма при напряжении 1500—1800 в, после чего сливают воду из боковых камер и вновь наполняют их чистой водой.

Для выделения калия из двуокиси циркония отбирают такую навеску, чтобы в ней содержалось не более 3 мг калия. В этом случае сила тока не будет превышать 150 ма. Двуокись циркония смешивают с очищенной в электродиализаторе дистиллированной водой и загружают в среднюю камеру прибора в виде суспензии. При определении калия в металле или в солях циркония пробы должны быть переведены в двуокись. При определении калия во фтороцирконате калия его превращают предварительно в сульфат, выпаривая с серной кислотой, а сульфат прокаливают до двуокиси циркония. После загрузки пробы включают напряжение, регулируя его так, чтобы сила тока не превышала 150 ма. Напряжение постепенно повышают до 1500—1800 в и очистку считают законченной, когда сила тока при максимальном напряжении достигнет 5—8 ма.

Не выключая напряжения (чтобы избежать обратной диффузии), в мерную колбу сливают катодную жидкость, содержащую калий. Затем сливают анодную жидкость, снова наполняют боковые камеры дистиллированной водой и при максимальном напряжении повторяют очистку. Катодную жидкость сливают в ту же колбу и выключают ток.

Обычно электродиализ заканчивается через 30—40 мин. Вторая порция воды почти не содержит калия. В полученном растворе калий определяют либо методом пламенной спектрофотометрии, либо химическим методом — осаждением калия тетрафенилбора-том натрия с последующим весовым или объемным определением [1751.

Глава VI

ОБЪЕМНЫЕ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ И РАДИОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

1. ОБЪЕМНЫЕ МЕТОДЫ

До внедрения в аналитическую практику комплексометри-ческих методов объемные методы не имели существенного значения при определении циркония. Большинство ранее предложенных методов являлось косвенным и сводилось к определению аниона кислоты, в виде соли которой цирконий был предварительно выделен из раствора. Однако эти методы не находили широкого практического применения из-за малой специфичности. Прямое оксидиметрическое титрование циркония исключается, поскольку цирконий в растворе обладает одной устойчивой валентностью, хотя и в данном случае возможно применение косвенных мето

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по обучению на обслуживание газовой вентиляции
Перейди по ссылке получи скидку с промокодом "Галактика" в KNS - MMGF2RU-A - отличное предложение от супермаркета компьютерной техники!
обучение маникюра и педикюра в химках с дипломом
стулья деревянные мягкие купить недорого в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)