химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

загружается около 40 г смолы (размер зерна 1—2 мм), предварительно переведенной в Н-форму обработкой 10%-ным раствором соляной кислоты. После растворения пробы в плавиковой кислоте и обработки серной кислотой до появления дыма серного ангидрида (для удаления фтора) аликвотную часть раствора нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до появления неисче-зающей мути. Затем прибавляют сухую щавелевую кислоту (1—1,5 г) до образования прозрачного раствора. Раствор пропускают со скоростью 5 мл1 мин. Адсорбированный на колонне магний смывают \Ъ0мл 20%-ного раствора соляной кислоты. В полученном растворе определяют магний объемным или колориметрическим методами (в зависимости от количества).

Из обычно встречающихся в цирконии примесей гафний, титан, алюминий, железо и кальций не мешают определению магния, так как первые четыре элемента образуют оксалатные комплексы; их отделяют вместе с цирконием, а малые количества кальция остаются с магнием, но не мешают его определению.

Рис. 2. Колонка для распредели-тельно-хро-матографиче-ского экстрагирования:

/ — разделительный строй; ' 2—очистительный слой; 3~ стеклянная вата.

Отделение урана от циркония распределительно-хроматографическим экстрагированием. При отсутствии примесей уран можно определить без отделения циркония объемным методом. При наличии других примесей (железо, титан, ванадий), а также при содержании урана менее 0,1%, производят предварительное отделение урана от циркония, железа и других примесей.

Для отделения урана от циркония можно использовать разработанный В. К. Марковым [169] метод распределительно-хроматографического экстрагирования в силикагелевых колонках. Метод распре-делительно-хроматографического экстрагирования состоит в сочетании двух процессов, осуществляемых в одной простой колонке: экстрагирования растворенного вещества из слоя неподдвижного исходного раствора с помощью подвижного растворителя (эфира) и очистки экстракта в очистительном слое (рис. 2).

В колонку загружают в качестве очистительного слоя высотой

6 см зерненный силикагель, предварительно пропитанный 0,5 N

раствором азотной кислоты, содержащим 800 г/л азотнокислого

аммония. На каждые 3 см сухого силикагеля расходуют 1 мл

раствора. Силикагель при этом, впитывая весь раствор, должен

5* 67

остаться сыпучим. К пробе, упаренной в небольшом стакане до влажной пасты, прибавляют 1 мл того же раствора азотнокислого аммония и всыпают такое количество силикагеля, чтобы он, впитав весь раствор, также не потерял сыпучести. Пропитанный анализируемым раствором силикагель засыпают в колонку на очистительный слой и экстрагируют уран эфиром, предварительно приведенным в равновесие с насыщенным раствором нитрата аммония в 0,3—0,5 N азотной кислоте. Всего пропускают (мелкими порциями по 5—6 мл) около 50 мл эфира. Перед окончанием процедуры проверяют полноту экстракции урана люминесцентным методом.

В полученном растворе после удаления эфира определяют уран колориметрическим или объемным методом так, как это описано ниже.

Отделение алюминия от циркония методом ионного обмена

Ю. И. Усатенко и Л. И. Гуреева [170] разработали метод отделения алюминия от циркония при помощи катионитов. Метод отделения основан на зависимости обменной емкости катионитов от рН раствора и от величины заряда поглощаемых ионов. Было установлено, что наибольшей поглотительной способностью по отношению к цирконию обладает катионит КУ-1 при максимальной кислотности (1,5 Ы по соляной кислоте). Смола СБСР поглощает цирконий при 1,25 N кислотности, а вофатит при 0,75 N. Алюминий поглощается из менее кислых растворов. Наибольшая разность в кислотности наблюдается для сульфоугля, катионитов КУ-1 и МСФ-1. На сульфоугле цирконий поглощается при 1 N кислотности, а алюминий при 0,25 N. Если пропускать смесь 1 N солянокислых растворов солей алюминия и циркония через колонку с сульфоуглем в Н-форме со скоростью 5 мл/мин, цирконий полностью будет адсорбироваться на смоле, а алюминий перейдет в раствор. Из смолы цирконий может быть выделен промыванием колонки соляной кислотой (1 : 4). В работе описаны опыты только на искусственных смесях и не учтено влияние других элементов.

Был также разработан [171] ионообменный метод разделения циркония и алюминия с помощью анионита дауэкс-1. Метод основан на различной адсорбционной способности фторидных комплексов циркония и алюминия на этой смоле. Если пропускать через колонку со смолой дауэкс-1 раствор циркония и алюминия кислотностью 0,6 М по соляной и 0,8 по плавиковой кислоте, то цирконий будет полностью адсорбирован на смоле, а алюминий перейдет в фильтрат. Цирконий может быть вымыт из анионита 3 А' раствором соляной кислоты. Вместе с алюминием в фильтрат перейдут и другие элементы, не образующие достаточно устойчивых фторидных комплексов. Поэтому перед определением алюминия производится отделение купфероном. Купферонаты железа и других примесей отделяют от алюминия экстракцией хлороформом. 68

4. ОТДЕЛЕНИЕ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ ОТ ЦИРКОНИЯ МЕТОДОМ ВЫСОКОВОЛЬТНОГО ЭЛЕКТР

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение холодильных мастеров в апатитах
asking alexandria москва
мебельная фурнитура ручки скобы
сетка рабица 50 50 купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(16.01.2017)