химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

ением циркония приходится эти кислоты отделять. Кремневую кислоту отделяют, как и обычно, переводом в безводную кремневую кислоту путем выпаривания с минеральными кислотами (НС1, H2SO„, НС104). Отфильтрованную кремневую кислоту следует промывать не водой, а разбавленной соляной кислотой, чтобы избежать гидролиза циркония. Небольшие количества кремневой кислоты можно отделить отдымлением раствора с плавиковой и серной кислотами. Серная кислота прибавляется для того, чтобы предотвратить улетучивание циркония в виде тетрафторида. При сплавлении с пиросульфатом калия не происходит полного отделения кремневой кислоты от циркония, при растворении сплава в разбавленной кислоте небольшие количества кремневой кислоты остаются в растворе в виде силиката калия. Для отделения от ионов POf~ остаток после удаления кремневой кислоты выпаривают с плавиковой и серной кислотами и сплавляют с содой, сплав выщелачивают водой, при этом фосфорная кислота переходит в раствор. Остаток в виде Zr02 сплавляют с пиросульфатом и полу57

чают сернокислый раствор циркония. Для отделения циркония от РО\~ можно также двуокись циркония сплавлять со щелочью или с перекисью натрия. Небольшие количества POij~ не мешают при осаждении циркония купфероном или фениларсоновой кислотой. Ионы фтора удаляются отдымлением избытком серной кислоты. Отдымление повторяют 1—2 раза, тщательно отмывая каждый раз стенки платиновой чашки. При выпаривании в присутствии большого избытка серной кислоты не происходит потерь циркония (132]. Плавиковая кислота может быть также удалена в виде летучего BF3 при добавлении к раствору, выпаренному до появления густого дыма серной кислоты, избытка буры и нагревании в течение 30 мин при температуре около 90°.

Сульфат-ионы мешают при осаждении циркония некоторыми реагентами (селеновой, мышьяковой, фталевой и другими кислотами), а также при колориметрических методах определения циркония с арсеназо, ализарином и другими реагентами. Обычно сульфат-ион отделяют осаждением циркония аммиаком и растворением осадка в соляной кислоте. Отделение и промывание осадка следует проводить центрифугированием. В этом случае захваченные осадком гидроокиси ионы SOij- отделяются лучше.

2. ОТДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ ОТ ЦИРКОНИЯ ЭКСТРАКЦИОННЫМИ МЕТОДАМИ

При использовании описанных выше методов осаждения не исключена возможность захвата (адсорбции) объемистыми осадками циркония анализируемых элементов. В тех случаях, когда определяются примеси в цирконии или небольшие концентрации компонентов сплава, а цирконий мешает определению этих элементов, как например при определении алюминия, магния, бериллия, тантала и других, применяют для их разделения метод экстракции. Отделение циркония от других элементов экстракционными методами может быть осуществлено двумя путями. Первый путь—экстракция органическими растворителями комплексных соединений определяемых элементов (цирконий остается в водном растворе). Так, например, медь экстрагируется в виде пиридин-роданидного комплекса хлороформом, вольфрам и молибден — в виде роданида бутиловым или изобутиловым спиртом. Кадмий, кобальт и ванадий экстрагируются одновременно в виде диэтил-дитиокарбаминатов этилацетатом и хлороформом. Серебро и свинец могут экстрагироваться в виде дитизонатов четыреххлористым углеродом.

В литературе описан интересный метод экстракции вольфрама дитиоламилацетатом [133]. Определение ниобия и тантала в их сплавах с цирконием проводится путем предварительного выделения этих элементов в виде фторидных комплексов экстракцией изобутилметилкетоном [134—135] или циклогексаноном [3561. Кох [136] разработал метод определения ряда примесей в цирко-58 нии путем их предварительной экстракции при помощи аммоний-пиролидиндитиокарбамината, дитизона и хлороформа из основной массы пробы с последующим спектральным определением. Подробно эти методы будут изложены ниже, при рассмотрении методов определения примесей в цирконии.

Второй путь—экстракция циркония органическими растворителями в присутствии комплексообразователя (в водном растворе остаются подлежащие определению примеси).

Экстракция купфероната циркония хлороформом. Известно, что такие элементы, как алюминий, магний, бериллий, цинк и другие, нельзя определить колориметрическими методами без предварительного отделения циркония, так как большинство применяемых реактивов либо образует окрашенные соединения и с цирконием, либо максимум оптической плотности с этими реагентами достигается в слабокислой или слабощелочной средах, т.. е. в условиях гидролиза и осаждения циркония. Наиб.олее целесообразным для отделения этих элементов оказался метод экстракции купфероната циркония хлороформом. При этом вместе с цирконием экстрагируются и другие примеси (железо, титан, ванадий, ниобий, тантал и др.), мешающие определению алюминия, бериллия и др. Купферонат циркония относили к слабоэкстрагируемым в хлороформе элементам 1137], а Фурман и др. [138] в исследовании по экстракции купферонатов металлов органическими растворителями указывали, что такие элемент

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
удалить вмятины на крышке багажника приоры хечбек
купить матрасс для раскладного дивана
ледовое шоу в москве
наклейки на даф

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)