химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

р, Руф [125] отделял цирконий от бериллия и алюминия, осаждая цирконий из 0,3 N сернокислой среды на холоду добавлением большого избытка йодата (10 г в 100 мл подкисленной азотной кислотой воды). После отстаивания в течение 3 ч, фильтрования и промывания 2%-ным раствором йодата калия полученный осадок растворяли в концентрированной соляной кислоте, йод обесцвечивался пропусканием через раствор Сернистого газа, а цирконий осаждали аммиаком. В присутствии перекиси водорода отделяется титан, однако при больших количествах циркония титан в значительной степени адсорбируется осадком йодата.

В 1941 г. Ю. А. Чернихов и Т. А. Успенская [126] показали, Что цирконий может быть выделен в виде йодата постоянного состава, отвечающего формуле 2Zr (J03)4-KJ03 -8Н20. При содержании циркония от 1 до 12 мг осаждение производят из 33%-ного раствора азотной кислоты в объеме 20—40 мл. Через 30—40 мин осадок фильтруют через пористый стеклянный фильтр № 4, про53

гидролиз циркония. Метод нашел применение для отделения железа от циркония. Из аммиачного винно- или лимоннокислого раствора железо осаждается в виде сульфида двухвалентного железа, а цирконий при этом остается в растворе в виде комплексного соединения. Из фильтрата цирконии может быть осажден купфероно.м или таннином. Кроме железа, в виде сульфидов осаждаются кобальт, никель, цинк, марганец, таллий и индий. Вместе с цирконием в растворе остаются титан, алюминий, хром, ванадий, вольфрам, торий, уран, редкие земли, бериллий, магний, галлий, ниобий и др. При большом осадке сульфидов следует его растворить в кислоте, а затем осаждение повторить. В объединенных фильтратах будет содержаться весь цирконий. Нагревание ускоряет коагуляцию осадка. Однако большие количества железа (более 100 мг) отделить трудно, так как осадок плохо промывается. В таких случаях отделение железа следует провести электролитически на ртутном катоде.

/ — мешллка; 2 — часовое стекло; 3 — резиновая трубка.

Отделение электролизом на ртутном катоде. Цирконий можно отделить от многих элементов, используя электролиз с ртутным катодом. Этот метод позволяет отделить малые количества циркония от больших количеств тяжелых металлов. При электролизе слабокислого раствора на ртутном катоде осаждаются следующие элементы: железо, никель, кобальт, хром, молибден, рений, медь, цинк, галлий, германий, родий, палладий, серебро, кадмий, индий, олово, иридий, платина, марганец, ртуть, таллий, висмут и свинец. В растворе вместе с цирконием останутся титан, торий, уран, вольфрам, алюминий, бериллий, редкие земли, щелочные земли, щелочные металлы и др. В растворе с цирконием также останутся кремневая, борная и фосфорная кислоты. Некоторые металлы распределяются и неполностью отделяются (мышьяк, сурьма, рутений, осмий и др.). Соединения селена и теллура восстанавливают до металлов и отделяют фильтрованием. Электролиз может быть проведен в специальном приборе (рис. 1). Анализируемый раствор выпаривают до паров серной кислоты, а затем разбавляют водой с таким расчетом, чтобы в объеме 50—100 мл содержалось 0,25— 0,50 мл серной кислоты. В прибор -наливают ртуть (200 г), вводят туда раствор и ведут электролиз при плотности тока 0,15 а/см2. Ртуть медленно перемешивают и электролиз ведут до отрицательной реакции на отделяемые элементы. По окончании электролиза раствор сливают и ртуть промывают водой

55

лоты. Так как возможно соосаждение циркония с осадком редких земель для полного их разделения требуется переосаждение. Рекомендуется также испытуемый раствор вливать в избыток щавелевой кислоты [130].

Следует отметить, что фторидный метод-приводит к более полному разделению редких земель и циркония, чем оксалатный метод.

Отделение ниобия от циркония. И. П. Алнмарин и Е. И. Сте-панюк [131 ] предложили метод количественного отделения ниобия от циркония, основанный на том, что цирконий в присутствии органических оксикислот, в частности, в виннокислом растворе, содержащем минеральную кислоту, не осаждается селенистой кислотой.

Навеску металла или сплава (0,5—1 г) сплавляют с 3 г бисульфата калия и выщелачивают 20 мл 20%-ного раствора винной кислоты, прибавляют 33 мл концентрированной соляной кислоты, 20 мл 10%-ного раствора селенистой кислоты и доливают водой до объема 200 мл. Полученный раствор нагревают до кипения, при этом выпадает белый хлопьевидный осадок ниобия с селенистой кислотой. Раствор с осадком нагревают на водяной бане в течение 25—30 мин. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр с небольшим количеством бумажной массы, промывают 1 N соляной кислотой и прокаливают в муфельной печи. Для лучшей очистки остаток снова сплавляют с бисульфатом и операцию разделения повторяют. Получаемые при этом результаты вполне надежны. Вместе с ниобием отделяется тантал от циркония (но не количественно).

Отделение циркония от некоторых анионов. Плавиковая, фосфорная, кремневая, а в некоторых случаях серная кислоты мешают отделению и определению циркония. Поэтому часто перед отделением других металлов или перед определ

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьтерные курсы для пенсионеров в люблино
участки с коммуникациями рассрочка
Дизельные котлы Buderus SK655 120
столы складные для фуршета купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)