химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

ь регенерирована. Для этого ее извлекают из солянокислого раствора эфиром. После отгонки эфира миндальную кислоту очищают перекристаллизацией из бензола.

Для осаждения циркония могут быть также использованы производные миндальной кислоты: парахлорминдальная и пара-бромминдальная кислоты. Эти осадители применяются главным образом при определении малых количеств циркония. Этот метод ?Может быть рекомендован как быстрый и надежный для определения циркония в стали [112] и в сплавах с алюминием [113 1 и магнием [114]. Указанные реактивы могут быть также использованы для установления соотношения циркония и гафния в их сумме [115]. С этой целью осадок сначала просушивают и взвешивают в виде Zr (C6Hg03Br)4 и Hf (C6Ha03Br)4, а затем прокаливают и взвешивают двуокиси Zr02 и НГО2. Соотношение Zr : Hf определяют по расчету.

Осаждение фталевой кислотой. Цирконий количественно осаждается фталевой кислотой СеН4 (СООН)2 из 0,3 N солянокислого раствора [116]. С помощью фталевой кислоты однократным осаждением цирконий отделяют от многих элементов: тория, железа, алюминия, бериллия, урана, марганца, никеля, редких земель и др. В присутствии олова, титана, ванадия и хрома требуется двукратное осаждение.

Осаждению фталата циркония мешают сульфатные, оксалат-ные и фторидные ионы.

Ход анализа. К раствору хлорида циркония прибавляют 30 мл насыщенного раствора нитрата аммония, а затем вводят такое количество 2 N раствора соляной кислоты, чтобы при разбавлении раствора до 200 мл ее концентрация в нем была 0,3 N. Раствор разбавляют до 100 мл, нагревают до кипения и, непрерывно перемешивая, вводят 100 мл кипящего 4%-ного раствора фталевой кислоты и кипятят в течение 2мин, затем нагревают на водяной бане в течение 2 ч, после чего оставляют при комнатной температуре на 1 ч. Осадок отфильтровывают и промывают сначала один раз горячим 0,1%-ным раствором фталевой кислоты в 0,3 N соляной кислоте, а затем 0,1%-ным раствором фталевой кислоты в 2%-ном растворе нитрата аммония, прокаливают и взвешивают в виде Zr02. Р. С. Володарская и 3. С. Мухина [117] применили фталевую кислоту для определения циркония в магниевых и алюминиевых сплавах.

Для определения циркония могут быть использованы и некоторые производные фталевой кислоты. Так, например, разработан весовой метод определения циркония, основанный на осаждении тетрахлорфталевой кислотой [118]. Осаждение производится из умеренно кислых азотно- или солянокислых растворов, К испытуемому раствору, содержащему от 0,5 до 100 мг циркония, прибавляют 20 мл 50%-ного раствора нитрата аммония и 50 мл 2 N азотной кислоты, разбавляют водой приблизительно до 100 мл и нагревают до кипения. К кипящему раствору прибавляют 100 мл нагретого до кипения ]%-ного раствора тетрахлорфталевой кислоты, кипятят в течение 2 мин, дают отстояться, затем фильтруют и осадок промывают 0,4 N раствором соляной кислоты, содержащим 2% нитрата аммония и 0,1% тетрахлорфталевой кислоты, а затем — чистой водой. Осадок с фильтром высушивают, озоляют и прокаливают до Zr02. Осаждению из 0,5 N солянокислого раствора не мешают торий, титан, олово, хром, железо, UOl+, алюминий, никель, кобальт, медь, марганец и редкие земли. 52

В присутствии ванадия требуется переосажденне. Осадок тетра-хлорфталата циркония, по данным авторов, имеет состав С14С6 (COObZrO. По специфичности и точности этот метод не уступает методу определения циркония миндальной кислотой.

Осаждение фумаровой кислотой [119]. Фумаровая кислота количественно осаждает цирконий из растворов с кислотностью до 0,35 N по соляной кислоте. Образующийся студенистый осадок прокаливают до двуокиси циркония. В 0,25 N солянокислом растворе от циркония можно отделить алюминий, бериллий, уран, никель, железо, марганец, торий и редкие (цериевые) земли при однократном осаждении. В присутствии ванадия, хрома, титана и олова требуется перессаждение. Фумаровая кислота была применена для определения циркония в цирконе.

Аналогично осаждению описанными органическими кислотами цирконий осаждается такими кислотами, как бензиловая [120], дифеновая [121], оксинафтойные [122] и нафтилгликолевая [123].

Осаждение хинальдиновой кислотой [124]. Хинальдиновая кислота количественно осаждает цирконий при рН = 3—4. К раствору циркония, в котором содержится от 10 до 200 мг в объеме 100 мл, прибавляют 2%-ный водный раствор хинальдиновой кислоты, раствор нитрализуют по конго-рот и доводят до рН =3 — 4. Получающийся объемистый осадок хинальдината циркония быстрее отстаивается при нагревании. Осадок фильтруют, промывают горячей водой, прокаливают до двуокиси и взвешивают. Аналогичным образом ведет себя торий. Метод позволяет отделить цирконий от редких земель.

Осаждение в виде йодата. Рядом авторов было показано, то цирконий может быть осажден в виде йодата. Некоторые авторы считали, что состав осадка непостоянен и зависит от кислотности, объема раствора, количества циркония и йодата. Поэтому осаждение в виде йодата применялось ими только для отделения циркония от некоторых элементов. Так, наприме

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
бухгалтерские курсы москва недорого
Стол компьютерный Боровичи с настольной полкой
fissler кастрюли в москве
обучение маникюру и педикюру в тушино

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)