химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

т в раствор одним из описанных выше методов, доводят раствор до объема 200— 300 м.1 и прибавляют соляную кислоту до 10%-ной концентрации (по объему). Для осаждения применяют 10"о-ный раствор фениларсоновой кислоты в соляной кислоте (1 : 1). Для осаждения 50 мг циркония требуется не менее 250 .мг фениларсоновой кислоты. Раствор с осадком нагревают до кипения и кипятят в течение I — 2 мин, затем фильтруют горячим через плотный фильтр («синяя лента») и осадок промывают раствором НС1 (1 : 99), содержащим 0,1% фениларсоновой кислоты. Осадок в фарфоровом тигле озоляют и прокаливают при 1100° до постоянного веса. В присутствии титана, ниобия и церия перед осаждением прибавляют 30—40 мл 3%-ного раствора перекиси водорода. Если требуется переосаждение (в присутствии больших количеств железа и других примесей), осадок вместе с фильтром переносят в стакан, прибавляют 10— 20 мл H2S04 (1 : 1), 20 мл 3%-ного раствора перекиси водорода, 5— 10 мл НС1 (1 : 1) и нагревают (для растворения примесей), раствор разбавляют до 100—200 мл и осаждают 5—10 мл 10%-ного раствора фениларсоновой кислоты. При малых количествах циркония осаждение производят из объема не более 25—30 мл и раствор с осадком оставляют на ночь. При анализе ферроцир-кония или при определении циркония в сталях рекомендуется большую часть железа предварительно отделить экстракцией хлоридов эфиром.

Аналогично фениларсоновой кислоте действуют и другие арсоновые кислоты и их производные: р-оксифеннларсоновая C„H4OHAsO (ОН)2[106],пропиларсоноваяС3Н, AsO(OH)2 [107J, амидофениларсоновая C6H4NH2AsO (OH)2 [108] и метиларсоно-вая CH3AsO (ОН) 2 кислоты, а также парадиметиламиноазофенил-арсоновая кислота. Последний реактив используется не для весового определения, а для выделения циркония перед колориметри-рованием.

Осаждение бензолсульфиновой кислотой. Для осаждения циркония могут быть использованы производные сернистой кислоты— сульфиновые кислоты, например CeH6S02H [109]. Бензолсуль-финовая кислота реагирует с цирконием так же, как и фенил-арсоновая кислота, только в менее кислой среде. В отличие от фениларсоновой кислоты бензолсульфиновая кислота не осаждает ниобия и тантала. При взаимодействии циркония с бензолсульфиновой кислотой в кислой среде образуется белый хлопьевидный осадок, растворимый в концентрированной соляной и азотной кислотах. Состав осадка, высушенного при 110°, соответствует формуле [ZrO (CaH5S02)2l. Для количественного определения осадок прокаливают при 800—900° до двуокиси циркония. Растворимость бензолсульфината циркония в воде при 20° составляет 1,3- Ю-6 моль/л. Осаждение циркония производят в 0,5 А солянокислой или азотнокислой среде. Максимальная кислотность не должна превышать 1,5А при концентрации осадителя

50 в растворе около 2°о. Реактив успешно может быть применен для отделения циркония от редких земель, алюминия, бериллия и других элементов. Большие количества трехвалентного железа (более 10 мг'л) будут частично осаждаться. В таких случаях аскорбиновой или сернистой кислотой Fe3~ восстанавливают до двухвалентного или предварительно удаляют основную массу железа экстрагированием его хлорида органическими растворителями.

Осаждение миндальной кислотой. Миндальная кислота С6Н5СНОН СООН образует с цирконием белый хлопьевидный осадок, который при нагревании переходит в кристаллический. Осадок имеет состав Zr (С6Н5 СНОН СОО)4 1110). Манделат циркония разлагается щелочью NaOH с образованием гидроокиси циркония. Осадок растворим в концентрированной соляной, серной (1 : 1) и щавелевой кислотах. Винная и лимонная кислоты не мешают количественному осаждению циркония, поэтому мешающие определению вольфрам, тантал и ниобий связывают в комплекс винной или лимонной кислотой. Замедленное осаждение циркония наблюдается при содержании этих кислот в растворе до 10 г. Определению циркония миндальной кислотой не мешают железо, алюминий, хром, титан, ванадий, молибден, редкоземельные элементы [111 ]. В присутствии больших количеств сульфатов и серной кислоты (более 5 вес. %) осаждение не бывает количественным.

Ход анализа. Из солянокислого раствора, содержащего около 20 мл концентрированной соляной кислоты, цирконий осаждают 50 мл 16%-ного раствора миндальной кислоты, разбавляют водой до 100 мл и нагревают в течение 20 мин до 85°. Осадок фильтруют и промывают горячим 5%-ным раствором миндальной кислоты в 2%-ном растворе соляной кислоты. Стенки стакана смывают и протирают кусочками беззольной фильтровальной бумаги. Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при 1100° до постоянного веса. Полученную двуокись циркония пересчитывают на цирконий.

Можно также миндальнокислый цирконий отфильтровать через взвешенный стеклянный тигель с пористым дном (при отсасывании), промыть сначала указанной промывной жидкостью, а затем 2—3 раза этиловым спиртом в небольшом количестве для удаления избытка миндальной кислоты. Осадок высушивают при ПО—120° и взвешивают. Переводный множитель на Zr02 0,1772.

Дорогостоящая миндальная кислота может быт

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
gel-task mt, asics
L' Duchen D571.71.21
emerald посуда
лофт мебель

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)