химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

лот он растворим в щелочах, а также в концентрированном растворе карбоната аммония или натрия. Сильно прокаленный пирофосфат растворяется только в плавиковой кислоте.

Фосфатный метод, считавшийся долгое время лучшим для определения циркония, не лишен существенных недостатков. Основным недостатком метода является непостоянство фактора пересчета с пирофосфата на цирконий. Объясняется это способностью фосфата циркония легко подвергаться гидролизу, в результате чего он может терять при промывании часть пятиокиси фосфора.

Ввиду непостоянства состава пирофосфата циркония при определении малых количеств циркония в минеральном сырье для пересчета ZrP207 в Zr02 вес осадка умножают на эмпирический множитель 0,518 [71]. Вообще выделение и взвешивание циркония в виде пирофосфата применяют только в тех случаях, когда содержание циркония не превышает 1 %. При более высоком содержании циркония осадок пирофосфата переводят в двуокись циркония сплавлением с содой.

Ход анализа. К сернокислому раствору, содержащему 10?о свободной серной кислоты (3,7 N), прибавляют 2 мл 30%-ного раствора перекиси водорода и свежеприготовленный 10%-ный раствор двузамещенного фосфата натрия или аммония. В зависимости от содержания циркония прибавляют от 50 до 100-кратного избытка фосфата (на каждый миллиграмм Zr02 прибавляют от 110 до 220 мг фосфата аммония). При содержании до 0,5 мг циркония осаждение ведут из объема 25 мл, при содержании от 5 до 100 мг из объема 200—300 мл. Раствор с осадком нагревают на водяной бане до 50° и через 2 ч, а при малом содержании (менее 15 мг циркония) через 20—24 ч, фильтруют через плотный фильтр. Осадок на фильтре промывают 100—150 мл холодного 5%-ного раствора серной кислоты, содержащей 2 г (NH4)2HP04, а затем 5%-ным раствором NH4N03 до отсутствия в фильтрате сульфат ионов. Фильтр с осадком сушат при 110°, а затем в платиновом или фарфоровом тигле осторожно озоляют, прокаливают при 1100—1150° и взвешивают в виде ггРг07. Полученный вес пирофосфата циркония пересчитывают на Zr02. При содержании более 10 мг циркония в анализируемой навеске прокаленный осадок пирофосфата для перевода в двуокись сплавляют с содой. Сплав выщелачивают водой, остаток фильтруют, промывают 1%-ным 48 раствором ЫагС03, затем водой, озоляют и сплавляют с пнросуль; фатом калия. Полученный сплав растворяют в разбавленной серной кислоте, осаждают цирконий аммиаком, фильтруют, промывают осадок горячим 2°о-ным раствором NH4N03, прокаливают и взвешивают двуокись циркония. Для отделения от захваченных фосфат-ионов и солей щелочных металлов операцию сплаате-ння с пиросульфатом повторяют с последующим выделением двуокиси циркония аммиаком [71 ]. Применение фосфатного метода рекомендуется для определения циркония в минералах, горных породах, в сплавах и т. д. Разработан также радиометрический метод определения циркония после его осаждения в виде фосфата [98 ].

Новым направлением в использовании фосфата при определении циркония является осаждение фосфата циркония из гомогенных растворов [99 ], для чего используется триэтилфосфат [100] и триамилфосфат [101]. Авторы указывают, что при этом получаются осадки лучшей структуры.

И. П. Алимарин и Л. Козель 1102] разработали метод весового определения циркония посредством осаждения фитином, пригодный для определения циркония в сплавах и сталях. Фитин— инозитпирофосфат образует с цирконием малорастворимое соединение — фитинат циркония. Осадок растворяется в щавелевой кислоте и фторидах щелочных металлов. Фитинат циркония при 1000—1050° переходит в метатрифосфат Zr2P6Oje, который удовлетворяет требованиям весовой формы.

Осаждение фениларсоновой кислотой. Соли циркония образуют с фениларсоновой кислотой белый волокнистый осадск состава Zr (C6H5As03)2 [103]. По данным И. П. Алимарина [104], осадок адсорбирует значительное количество реактива и содержит мышьяка на 10% больше, чем это соответствует составу фениларсоната. Поэтому определение может заканчиваться только прокаливанием до двуокиси циркония. Осадок почти не растворим в соляной кислоте и довольно легко растворяется в H2S04 (1 : 1). В 6 А соляной или 3,5 N серной кислотах осаждение происходит количественно.

Концентрация серной кислоты выше 10% (по объему) препятствует количественному осаждению циркония. Осаждению фениларсоната также мешают плавиковая, щавелевая и винная кислоты. Чувствительность метода 1 : 10". В сильнокислом растворе фениларсоновой кислотой можно отделить цирконий (и гафний) от большинства сопутствующих элементов. Вместе с цирконием осаждаются Sn4+, титан, ниобий, тантал, Се4+. Добавление перекиси водорода препятствует осаждению титана, ниобия и Се4 + . Осажденный фениларсонат титана в присутствии перекиси водорода переходит в раствор. При большом содержании ниобия и тантала метод непригоден. Торий также осаждается, но осадок растворим в минеральных кислотах [105]. В присутствии тория и титана и при большом содержании железа требуется переосаждение осадка.

4 С. В. Елинсон и К. И. Петров 49

Ход анализа. Навеску переводя

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
покрытие мягкой кровли
купить автосигнализация в москве
Кликай, преобретай выгодней со скидкой по промокоду "Галактика" в KNS - колонки Harman Kardon - офис продаж на Дубровке.
спектакль мастер и маргарита московский театр

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)