химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

нагревают до кипения и при перемешивании прибавляют 10%-ный раствор таннина из расчета десятикратного избытка по отношению к образующейся гидроокиси. После непродолжительного кипения осаждение циркония заканчивается; отстоявшийся осадок фильтруют или отсасывают и промывают горячим 10%-ным раствором уксусной кислоты, к которой прибавлено немного нитрата аммония. После высушивания при температуре 110° осадок озоляют и прокаливают. К остатку прибавляют несколько капель азотной кислоты и вновь прокаливают до постоянного веса Zr02. Определению циркония мешают олово, медь, вольфрам, железо, ванадий, алюминий, торий, хром, галлий и молибден.

Осаждение селенистой кислотой. Метод основан на осаждении циркония в виде основного селенита, представляющего собой белый рыхлый осадок состава 4Zr02-3Se02- 18Н20. Состав осадка зависит от условий получения основного селенита и в большинстве случаев имеет соотношение Zr : Se = 1 : 0,9 [83 ]. Осадок легко растворим в 6 А7 соляной или азотной кислоте. В сернокислом растворе очень медленно образуется кристаллический осадок. Основной селенит циркония фильтруют и прокаливают до двуокиси.

Осаждению основного селенита мешают плавиковая кислота и органические оксикислоты. При длительной обработке основного селенита избытком селенистой кислоты (нагревание в течение 5 — 20 ч при 80—100°) образуется нормальный селенит Zr (Se03)2, который представляет собой кристаллический белый порошок. Серная кислота способствует превращению основного селенита

43

в нормальный. Соль может быть высушена без разложения при 200° или прокалена до двуокиси. Нормальный селенит почти не растворим в горячей соляной кислоте, с большим трудом растворяется в горячей H2S04 (1 : 1). Нормальный селенит может быть использован как для весового, так и для объемного определения циркония йодометрическим методом. Объемный метод, основанный на йодометрическом титровании селена, предложен Смитом [841 и более подробно исследован другими авторами [83, 85—87); он имеет значение при определении малых количеств циркония.

Вместе с цирконием осаждаются торий, титан, Се1- и ртуть, а такие элементы, как Fe2~, Sn2_ и Ti3+ восстанавливают селенистую кислоту с выделением селена. Осаждение производят 10°о-ным раствором селенистой кислоты. Для осаждения 200 мг Zr02 в объеме 300—400 мл достаточно 20 мл раствора. Селенит осаждают из 0,6 N раствора соляной кислоты или 0,38 N раствора азотной кислоты. Нагревают до кипения, кипятят в течение нескольких минут и оставляют на некоторое время на водяной бане, пока раствор над осадком не станет прозрачным. Горячий раствор фильтруют через плотный фильтр и промывают горячим 20%-ным раствором соляной кислоты, содержащим немного селенистой кислоты. В случае переосаждения осадок растворяют в 25 мл соляной кислоты (1 : 1), разбавляют до 300—350 мл, осаждают 10 мл реагента и фильтруют через тот же фильтр. При наличии титана прибавляют перед осаждением 15—20 мл 3%-ной перекиси водорода. При осаждении циркония селенистой кислотой полностью отделяются марганец, хром, цинк, кобальт, никель, медь, свинец, висмут, алюминий и редкие земли.

Для осаждения циркония можно с успехом использовать некоторые органические производные селенистой кислоты. И. П. Али-марин и В. С. Сотников [88] синтезировали и исследовали бензол и нафталин-селениновые кислоты и их аммонийные соли.

В сильно кислых растворах солей циркония QH^SeO^Hj и C10H7SeO2NH4 образуют белые аморфные осадки состава ZrO (R —Se02)2, дающие после прокаливания двуокись циркония. Оптимальными условиями для осаждения циркония этими реактивами является осаждение из азотно- или солянокислой среды, кислотность не выше 1 N при концентрации осадителя 0,7% (бензол-селенината) и 0,5% (нафталин-селенината). При осаждении циркония из сернокислой среды вследствие образования сернокислых комплексов циркония концентрация реагентов должна быть значительно увеличена.

Большинство элементов в кислой среде не осаждается бензол-или нафталин-селенинатом аммония и не мешает определению циркония, за исключением Sn^4, титана, ниобия и тантала, образующих в кислых растворах аналогичные осадки. Влияние последних трех элементов устраняется прибавлением перекиси водорода. Олово должно быть предварительно удалено осаждением сероводородом. 44

Реагенты позволяют определять цирконий в стали, эвдиалите и других материалах с точностью до — 0,01 "о при содержании циркония от 2 до 10°о.

Осаждение купфероном. В аналитической химии циркония купферон (аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламиновон кислоты) находит широкое применение. Впервые определение циркония купфероном было проведено Шредером [891. Позднее купферон применялся другими авторами [90, 91 ] для отделения примесей от циркония. Купферон с различными металлами образует

АОх

внутрикомплексное соединение состава \ / >М, в кото/\\о/

\)

ром аммонийный радикал замещен металлом, а металл побочной валентностью связан с нитрозогруппой. Цирконий образует с купфероном белый объемистый осадок, который при пере

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
поризованный кирпич цена
ASRock Fatal1ty Z270 Professional Gaming i7
тепловые завесы tvp
детская кровать от 3 лет с бортиками из массива

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.09.2017)