химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

сти следует всегда отделять водные гидроокиси от анионов, осаждая их в щелочной среде, а отделение от катионов вести в слабокислой среде. Для такого осаждения подходит оса-дитель, который позволяет точно регулировать величину рН раствора и, кроме того, является хорошим комплексообразова-телем.

Э. А. Остроумов [79] предложил применять в качестве осади-теля для ряда металлов, в том числе и циркония, слабое органическое основание — пиридин —с константой ионизации 1,6-10'9. Пиридин позволяет хорошо регулировать величину рН раствора и известен как хороший комплексообразователь для ряда металлов. Автором установлено, что введение значительных количеств хлористого аммония в раствор резко снижает величину адсорбции осадком гидроокиси тех металлов, которые образуют комплексы с пиридином, так как Хлор-ионы способствуют переходу пиридинового комплекса металла в менее ионизированное состояние. Прибавление большого количества хлористого аммония способствует более полному осаждению гидроокиси из сернокислого раствора, так как хлористый аммоний понижает диссоциацию

41 сульфатов, снижает количество сульфат-иона в растворе, нейтрализуя его вредное влияние на полноту осаждения гидроокиси. Осаждение пиридином проходит более интенсивно при нагревании раствора.

Осаждение циркония пиридином было предложено также для отделения циркония от марганца, никеля, кобальта, магния и редких земель [80]. При прибавлении большого избытка пиридина рН не превышает 7 и осаждение происходит еще в кислой среде.

Ход анализа. Солянокислый раствор циркония нейтрализуют аммиаком до появления мути, которую устраняют добавлением нескольких капель разбавленной соляной кислоты; затем прибавляют хлористый аммоний примерно из расчета 5 г на 100 мл жидкости, после чего раствор нагревают до кипения и осаждают цирконий в присутствии индикатора метилрот, постепенно прибавляя при энергичном помешивании 20%-ный раствор пиридина до перехода красной окраски индикатора в желтую и прибавляют еще 15—20 мл того же раствора. Раствор вновь нагревают до кипения, затем выдерживают в течение 30—40 мин на водяной бане для коагуляции осадка. При этом окраска индикатора должна остаться желтой, в противном случае прибавляют пиридин. Горячий раствор фильтруют и промывают горячим 3%-ным раствором азотнокислого аммония с несколькими каплями пиридина. Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют, прокаливают и взвешивают в виде Zr02. Вместе с цирконием осаждаются титан, железо, алюминий, хром, индий, галлий. При однократном осаждении отделяются марганец, никель, кобальт, магний, редкие земли, щелочноземельные и щелочные металлы. При больших количествах названных элементов требуется переосаждение. Присутствие сульфат-ионов не мешает осаждению циркония пиридином, но вследствие образования в его присутствии основных сернокислых солей циркония следует, чтобы избежать завышения результатов, осадок прокаливать на паяльном пламени в течение 20—30 мин; при этом достигается постоянный вес остатка.

Подобно пиридину ведет себя и гексаметилентетрамин (уротропин). В кислой среде уротропин медленно разлагается на формальдегид и аммиак, при этом рН раствора будет достигать в зависимости от избытка уротропина величины 5,5—6. Чистый водный раствор его имеет рН = 7—7,5. Поэтому осаждение циркония происходит в слабокислой среде и, следовательно, адсорбция катионов гидроокисью уменьшается [81]; слабокислый раствор разбавляют до объема 300 мл, прибавляют 10 г NH4C1, нагревают до кипения и при непрерывном помешивании медленно по каплям прибавляют 10%-ный раствор уротропина с избытком в 2—3 мл по сравнению с требуемым количеством. Раствор нагревают до кипения и дают возможность осадку отстояться на горячей водяной бане. Затем его фильтруют горячим и осадок промывают

2°о-ным раствором нитрата аммония. Фильтр с осадком озоляют, прокаливают до ZrO» и взвешивают.

Менее удобен для осаждения фенилгидразин, так как он образует с цирконием желатинообразный, трудно промывающийся осадок.

Осаждение таннином [82]. Цирконий образует с таннином в уксуснокислом растворе белое аморфное соединение, которое может быть использовано для количественного выделения циркония. Осадок нерастворим в концентрированной уксусной кислоте и в разбавленной (1 ; 20) соляной кислоте. Осаждение таннином возможно также из 0,1 N раствора соляной кислоты. В сернокислой среде осаждения не происходит. Адсорбционное соединение циркония с таннином осаждается в виде очень объемистого осадка, и поэтому невозможно осаждать более 100 мг ZrOo. Уменьшить объем осадка можно путем предварительного гидролитического осаждения большей части циркония и последующего добавления таннина. Осаждению и образованию хлопьевидного осадка способствует прибавление больших количеств аммонийных солей.

Ход анализа. К сернокислому (или солянокислому) раствору циркония прибавляют раствор аммиака до появления мути, после чего прибавляют 10 г уксуснокислого аммония, 20 г нитрата аммония и 20—25 мл 80% -ной уксусной кислоты. Раствор

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
детские игровые площадки для детских садов
huppe официальный сайт производителя
MIK Столик туалетный с зеркалом &Глория& FF6093
siemens switzerland gca 166.1e

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.02.2017)