химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

вующие современные методы отделения циркония от других элементов можно разделить на следующие группы:

1) осаждение циркония;

2) экстракция циркония или примесей;

3) хроматографическое разделение;

4) дистилляция и дробная кристаллизация (разделение циркония и графния);

5) отделение с помощью высоковольтного электродиализа;

6) осаждение примесей в виде сульфидов электролизом на ртутном катоде и другие методы.

1. МЕТОДЫ ОСАЖДЕНИЯ

В литературе описаны многочисленные методы отделения циркония осаждением, применяемые главным образом для весового определения циркония. Эти методы имеют большое значение, так как до последнего времени [761 для циркония не было найдено достаточно надежных объемных и колориметрических методов.

39

Как уже указывалось, в качестве весовой формы преимущественно используют двуокись циркония (Zr02), образующуюся при прокаливании гидроокиси или других соединений, получаемых при взаимодействии циркония с органическими осадптелями. Большой коэффициент пересчета ZrO; на цирконий, равный 0,7403, в известной мере ограничивает использование этой весовой формы для определения больших количеств циркония.

Для выделения циркония применяют в основном следующие способы осаждения:

а) осаждение в виде гидроокиси (аммиаком, щелочами, органическими основаниями, таннином и другими реагентами);

б) осаждение селенистой кислотой;

в) осаждение купфероном;

г) осаждение в виде фосфата;

д) осаждение в виде солей органических кислот;

е) осаждение йодатом калия.

Гидролитические методы не имеют существенного значения при весовом определении циркония вследствие их небольшой специфичности.

Осаждение циркония в виде гидроокиси. Осаждение аммиаком и щелочами. Свойства гидроокиси циркония описаны в гл. III. Осадок, полученный при осаждении щелочью (NaOH или КОН), не применим для весового определения циркония, так как он в сильной степени адсорбирует ионы щелочных металлов, В разбавленном растворе щелочи осадок нерастворим. С увеличением концентрации щелочи растворимость гидроокиси увеличивается [77 ]: в 12%-ном NaOH растворяется 0,5 мг Zr02 в 1 мл; в 33%-ном NaOH растворяется 2,45 мг Zr02 в 1 мл; в КОН растворимость уменьшается в 3—4 раза.

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду вследствие образования растворимых перцирконатов; при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы: алюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют 1—2 г соды. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием остаются железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкие земли. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа 178], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии большого количества аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может служить и весовым методом определения циркония. Но этот метод находит применение

40 лишь в том случае, когда испытуемый раствор не содержит примесей, которые можно осаждать аммиаком. Так например, можно воспользоваться в некоторых случаях осаждением аммиаком при установлении титра растворов циркония для проведения с ними исследовательских работ.

Ход анализа. К раствору соли циркония прибавляют от 1 до 5 г хлористого аммония, нагревают до 70—80° и прибавляют разбавленный раствор аммиака в небольшом избытке. Раствор кипятят в течение 2—3 мин и после отстаивания и проверки на полноту осаждения фильтруют через фильтр средней плотности. При небольшом содержании циркония раствор с осадком оставляют на некоторое время на теплой бане для лучшей коагуляции осадка. Осадок промывают на фильтре 3—4 раза 2%-ным раствором хлористого или азотнокислого аммония. Фильтр с осадком озоляют в платиновом тигле, а затем прокаливают при 1000—1200° до постоянного веса. Весовая форма (двуокись циркония) содержит 74,03% циркония.

Осаждение слабыми органическими основаниями (пиридин, уротропин и др.). При осаждении гидроокисей из растворов, содержащих посторонние ионы, следует учитывать адсорбционные свойства получающегося осадка. Водные гидроокиси, осажденные из слабокислых растворов, имеют положительный заряд вследствие электростатического притяжения гидроксильными ионами осадка ионов водорода и адсорбируют из растворов эквивалентное последним количество анионов. Если проводить осаждение в аммиачной среде, осадок будет адсорбировать вначале гидроксильные ионы, вследствие чего получит отрицательный заряд и притянет из раствора эквивалентное количество катионов. Адсорбция последних будет тем больше, чем больше их валентность. Поэтому по возможно

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кровать с подъемным механизмом эко 140х200 см
Выгодное предложение от интернет-магазина KNS - игровая видеокарта для компьютера - поставщик товаров и оборудования для бизнеса в Москве.
334902.24
водитель такси

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.06.2017)