химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

а (0,5—1 г) смешивают с 6—8-кратным количеством карбоната калия-натрия и сплавляют в закрытом крышкой платиновом тигле при температуре 1000— 1200°. Предварительно содержимое сплавляют при более низкой температуре, пока не образуется однородный плав, а затем нагревают при высокой температуре до прекращения выделения С02. Плавление при 1000—1200° продолжается в течение 30 .чин. Циркон при этой температуре сплавляется в течение примерно . з*

удалить бор в виде борнометилового эфира. В этом случае удобнее производить разложение навески едкими щелочами и перекисью натрия.

Сплавление со щелочами и перекисью натрия. Цигкощ езые минералы хорошо разлагаются при сплавлении с едким ка.-ц или едким натром. При этом цирконий переходит в гидроокись, легко растворимую в кислотах. В смеси едкой щелочи и перекиси натрия вскрываются даже трудноразложимые руды. Сначала плавят в никелевом, железном или серебряном тигле одну щелочь (3 г NaOH или 4,5 г КОН) до прекращения разбрызгивания. К остывшему плаву прибавляют тонкоистертую навеску руды (1 г) и сплавляют при темно-красном калении до прекращения вскипания. Затем нагревание прекращают, прибавляют 1 г перекиси натрия и продолжают сплавление до прекращения выделения кислорода. Чтобы достигнуть более полного перехода.в раствор кремнезема, алюминия, а также ниобия и тантала, к концу сплавления прибавляют новую порцию перекиси натрия и сразу прекращают нагревание, чтобы не дать перекиси разложиться. При обработке плава водой образуется гидроокись циркония. При фильтровании происходит отделение циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия, фосфора, кремния, мышьяка, сурьмы и галлия. В осадке вместе с цирконием остаются железо, титан, никель, кобальт, магний, торий, олово, редкие земли и частично кремний. Тантал и ниобий отделяются неполностью, так как они сильно захватываются осадком гидроокисей. Для отделения от тантала и ниобия сплавление надо вести с КОН. При большом количестве примесей однократного сплавления недостаточно. Полученную гидроокись циркония растворяют в кислотах.

Сплавление с бифторидом калия. Минерал циркон разлагается при сплавлении с кислым фтористым калием. При этом образуется фторосиликат калия (K2SiFe) и фтороцирконат калия (KjZrFj). Для сплавления в платиновом тигле смешивают навеску с четырехкратным количеством бифторида калия. Смесь покрывают крышкой и нагревают при невысокой температуре до перехода кислого фторида калия в средний (при этом смесь затвердевает). После разложения при слабом нагревании в течение 1 ч затвердевший сплав переносят в муфель и сплавляют в течение 30 мин при светло-красном калении. Если бифторид калия слишком быстро перейдет в средний фторид, то и продолжительное сплавление при высокой температуре не приведет к полному разложению минерала; в таких случаях следует затвердевший сплав охладить и добавить плавиковую кислоту. По окончании сплавления сплав заливают серной кислотой (1 : 2) и выпаривают до полного удаления фтора. Если сплавление вести при .минимальной температуре, то потерь циркония в виде фторида не будет.

Разложение руды хлорированием. Хлорирование смеси циркониевой руды и угля применяется не только при получении четырех-хлористого циркония, но и как способ разложения руды при

37

изготовлении различных соединений циркония. Этот метод применяется в технологическом процессе получения металла [74, 75].

Для аналитических целей мелконзмельченный циркон прокаливают с углем, и образующийся карбид нагревают в токе хлора или с четыреххлористым углеродом при 450'. При этом возгоняется растворимый в воде хлорид циркония ZrCl4, который в водном растворе превращается в растворимый хлористый цир-коннл ZrOClo-8H20 (он не растворим в эфире в противоположность хлорному железу).

Сплавление с бисульфатом натрип. Циркониевые руды, свободные от силикатов, как например, бадделеит, хорошо вскрываются сплавлением с пиросульфатом натрия. Менее полно вскрываются циркон и циркит. Пиросульфат натрия прибавляют в большом избытке: до двадцатикратного превышения по отношению к весу руды. Тонкоизмельченную руду прибавляют к расплавленному бисульфату натрия. Плав после охлаждения растворяют при нагревании в 1—2 N растворе серной кислоты. Плав можно также обработать концентрированной серной кислотой и вылить охлажденный раствор в холодную воду, при этом выпадет в осадок окись кремния, а сульфат циркония останется в растворе.

Глава V

ОТДЕЛЕНИЕ ЦИРКОНИЯ ОТ ДРУГИХ ЭЛЕМЕНТОВ И ВЕСОВЫЕ МЕТОДЫ ЕГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Определение циркония в различных природных соединениях и сплавах весовым методом требует предварительного отделения сопуствующих элементов. Равным образом для определения примесей в цирконии и в сплавах на его основе необходимо их предварительное отделение от циркония. Кроме того, при определении примесей в цирконии спектральным методом требуются спектрально чистые соединения циркония, используемые для приготовления эталонов. Получение спектрально чистой основы связано с тщательной очисткой циркония от всех примесей.

Сущест

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
msi gtx 1050 2gt lp
матрас пружинный 140х200
руслан и людмила сочи ледовое шоу отзывы
mst 25-60-6.3-c24-f смесительный узел с гибкими подводками

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.10.2017)