химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

-красного цвета. Если прибавить спиртовой раствор В-нитрозо-а-нафтола к солянокислому раствору циркония, то он окрасится в ярко-красный цвет, при этом осадка не образуется; при добавлении ацетата натрия выпадает осадок. Реакции с ннтрозонафтолом мешает присутствие сульфатов и фторидов вследствие образования комплексов. Открываемый минимум 0,2 у циркония при предельной концентрации 1 : 2,5-10* *.

* Способ приготовления р-нитрозо-а-нафтола см. книгу Ф. Файгля «Капельный анализ», М,, Госхимиздат, 1933, стр. 196.

31

Из других органических реактивов, образующих окрашенные соединения с цирконием, следует отметить хлораниловую кислоту (2,5-дихлор-3,6-диокси-1,4-бензохинон), осаждающую цирконий в виде окрашенного комплекса. Окрашенные соединения с цирконием образуют также морин, фенилфлуорон, /тг-азо-В-нафтомин-дальная кислота, кверцетин, гематоксилин, цирконон и др. Однако эти реактивы не нашли широкого применения для качественного обнаружения циркония. Некоторые из них нашли применение для колориметрического определения циркония (см. гл. VI).

Открытие циркония микрокристаллоскопическими реакциями

Г69!а) При действии оксалата калия на кислый раствор солеи

циркония осаждается К4 !Zr (С204)4 ]-4Н20 — соль, кристаллизующаяся в виде октаэдров. Открываемый минимум 0,06 у Zr4+.

Предельная концентрация 1 : 1,6-104.

б) Каплю исследуемого раствора помещают на предметное

стекло, предварительно покрытое слоем коллодия; вводят в нее

крупинку фторида аммония, подкисляют соляной кислотой

и добавляют кристаллик хлорида рубидия. Выпадает в осадок

Rb3 [ZrF.], кристаллизующийся в виде бесцветных октаэдров

и шестиугольников, сильно преломляющих свет. Открываемый

минимум 0,5 у Zr4+ при предельной концентрации 1 : 2 -103.

Глава IV

МЕТОДЫ ПЕРЕВЕДЕНИЯ В РАСТВОР ЦИРКОНСОДЕРЖАЩИХ ВЕЩЕСТВ

1. РАСТВОРЕНИЕ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ЦИРКОНИЯ И ЦИРКОНИЕВЫХ СПЛАВОВ

Цирконий хорошо растворяется в разбавленной плавиковой кислоте или в смеси плавиковой и азотной кислот с образованием цирконфтористой кислоты Н2 [ZrF, ]:

Zr + 6HF —* Н2 [ZrF.l + 2Н2.

Довольно трудно цирконий растворяется в царской водке с образованием хлорида циркония:

3Zr + 4HN03 + 12НС1 -> 3ZrCl4 + 4NO -f 8H20.

Концентрированная серная кислота при нагревании реагирует с цирконием с образованием сульфата циркония, а при избытке серной кислоты образуется комплексная цирконсерная кислота:

Zr + 4H2S04 -* Zr (S04)2 + 2S02 + 4H20, Zr (S04)2 + H2S04 H2[Zr (S04)3],

Однако в серной кислоте компактный металл растворяется с большим трудом и только при кипячении с большим избытком кислоты.

В соляной кислоте цирконий не растворяется, с разбавленной серной и азотной кислотами заметно не реагирует. При определении примесей в металлическом цирконии или в сплавах на основе циркония для перевода в раствор испытуемых проб обычно

3 С. В. Елинсон и К. II. Петров 33

2. РАСТВОРЕНИЕ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ И ПЕРЕВЕДЕНИЕ В РАСТВОР РУД МИНЕРАЛОВ

Не сильно прокаленная окись циркония поддается растворению при длительном кипячении с серной кислотой. Сильно прокаленная окись медленно растворяется только в плавиковой кислоте. Лучше всего сильно прокаленная окись переводится в раствор сплавлением с пиросульфатом натрия (или калия). Минералы и руды могут быть переведены в раствор следующими способами [71'1.

Разложение кислотами. Основным методом переведения в раствор пород, содержащих цирконий, является разложение смесью плавиковой и серной кислот. Однако безводный циркон (ZrSiOj) при этом не разлагается, и нерастворимые остатки приходится затем сплавлять с бурой, щелочами или с бнфторндом калия. Соляной кислотой большинство минералов циркония не разлагается или разлагается не полностью. Поэтому соляная кислота может применяться только для предварительной обработки руд и минералов, богатых, например, железом. Серная кислота разлагает некоторые минералы, содержащие цирконий (например, циртолиты, малаконы); с добавкой сульфата аммония разложение протекает лучше. Безводный циркон этим методом не разлагается.

Сплавление со щелочными карбонатами. Большинство циркониевых минералов разлагают сплавлением с карбонатом калия-натрия (или содой). Некоторые минералы (например, циркон) требуют тонкого измельчения и длительного сплавления. В результате сплавления при высокой температуре (1000—1200°) образуется метацирконат Na2ZrOs [72]. Количество образующегося цирконата зависит от избытка карбоната, температуры, продолжительности сплавления и от дисперсности сплавляемой пробы. Прибавление нитрата калия или натрия способствует образованию цирконата. При выщелачивании сплава холодной водой цирконат гидролизуется, и образующаяся при этом гидроокись циркония может быть растворена в 10%-ном растворе НС1. При выщелачивании горячей водой может произойти старение гидроокиси (переход в другую модификацию), и тогда сплав растворяется в кислоте значительно труднее. Как правило, водная вытяжка из сплава не содержит циркония или содержит только его следы.

Тонкоизмельченную навеску веществ

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ostberg ire 200 d1
acw-220 схема подключения
marilyn mansons 31.07 stadium
мебель для прихожих италия

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.01.2017)