химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

и вольфрам (красно-бурый осадок). Если реакцию с азоарсоновой кислотой выполнять в присутствии перекиси водорода, то титан, вольфрам и молибден переходят в надкислоты, не реагирующие с азоарсоновой кислотой.

Ниобий и тантал нужно предварительно отделить при помощи мышьяковой кислоты.

Открытию циркония мешают фтор, фосфаты и органические оксикислоты, дающие с цирконием устойчивые комплексы. Серная кислота, если ее концентрация превышает 1 А', заметно уменьшает чувствительность реакции.

Качественное обнаружение циркония в монацитовом песке и в силикатах [64]. Растертую в порошок пробу (5—10 мг) нагревают в течение 2—3 мин с 10—12 каплями серной кислоты (удельный вес 1,84) в тигельке до кипения; дают остыть, разбавляют Водой и фильтруют через микроворонку, промывая осадок на фильтре водой. Фильтр с осадком сжигают в серебряной чашечке и остаток сплавляют с едким кали. Сплав растворяют в воде и далее Открывают цирконий, как описано выше. Если предполагают, что присутствует ниобий и тантал, то производят отделение циркония мышьяковой кислотой.

29

Открытие циркония по реакции с пирокатехиновым фиолетовым. Пирокатехи новый фиолетовый, или пирокатехинсульфофталеин.

синтезируется из пирокатехина и сульфобензойного ангидрида н имеет следующую формулу [65—67): ОН

ЧЭН

Лием. Одна капля 1 • 10"' М раствора циркония в присутствии пяти капель трилона дает с пирокатехиновым фиолетовым надежную синюю окраску.

Открытие циркония по реакции с реагентом арсеназо [39]. Арсеназо — сокращенное название реактива бензол-2-арсоновая кислота-(! -азо-7)-1,8-диоксинафталин-3-6-дисульфокислоты АЮ,Н„ ОН ОН"

х=х

ОН

\//

с

SO,H

#\

При рН, близких к 5, цирконий с этим реактивом образует интенсивно окрашенный в синий цвет комплекс с. максимумом оптической плотности 625 ммк, в то время как водный раствор чистого реактива окрашен в желтый цвет. Реакция идет в присутствии- комплексообразователя трилона-Б, препятствующего гидролизу и выпадению циркония в осадок, а также связывающего другие ионы в растворе.

Для открытия циркония в присутствии других элементов каплю испытуемого раствора наносят на поверхность белой фарфоровой пластинки, прибавляют пять капель 5%-ного водного раствора трилона-Б (натриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты), затем одну каплю насыщенного (на холоду) водного раствора ацетата натрия и тщательно перемешивают. Через 1—2 мин прибавляют одну каплю реагента пирокатехинового фиолетового (0,05%-ный водный раствор) и вновь все перемешивают. Если присутствует цирконий, через 3—4 мин раствор окрашивается в характерный цвет (от серого до синего). Методика применима для бесцветных растворов. Если испытуемый раствор окрашен, поступают следующим образом. Наносят по одной капле испытуемого раствора, как описано выше, на две пластинки. После развития окраски на одну из пластинок со смесью растворов наносят кристаллы фторида натрия и перемешивают. При этом цирконий свяжется с фторидом в бесцветный комплекс, в результате чего исчезает окраска комплекса с пирокатехиновым фиолетовым. Изменение окраски указывает на присутствие циркония. Большинство катионов маскируется прибавлением трилона-Б. Этой реакции мешают Sb>J" и Sn4+, которые в присутствии трнлона могут быть отделены аммиаком, а также большие количества урана и органические оксикислоты, образующие комплексы с цирконием. Мешающее действие фтор-ионов может быть элиминировано берил-30

H03S\/\/S03X Этот реагент предложен В. И. Кузнецовым для цветных реакций на редкоземельные элементы, алюминий и некоторые другие элементы. Реагенты типа R—ОН (например, ализарин-S) взаимодействуют с цирконием почти при той же кислотности, при которой ионы циркония гидролизуются. Реагент арсеназо содержит остаток мышьяковой кислоты и вследствие этого способен взаимодействовать с цирконием в более кислой среде, чем алнзарин-S, так как образование арсенатов циркония легко происходит уже в сильнокислых растворах. Наличие остатка мышьяковой кислоты способствует также и ускорению реакции. В этом основное преимущество арсеназо перед другими реагентами типа R—ОН.

При добавлении к растворам циркония в 0,08—0,1 N соляной кислоте водного раствора арсеназо розовая окраска реагента переходит в фиолетовую. При оптимальном значении рН (около 1,5—1,8) обнаружение циркония возможно при разбавлениях 1 : 5-10". Кроме циркония, при таком рН с арсеназо дают цветные реакции титан и гафний. Прохождению реакции мешают ионы SO?-, а также маскирующие комплексообразователя: фториды, фосфаты, органические оксикислоты и другие, препятствующие развитию окраски циркония с арсеназо. Реакцию затрудняют большие количества тория и урана. Влияние больших количеств железа (Fe3H) можно устранить, прибавляя аскорбиновую кислоту или соли гндроксиламина (восстановление до Fe2+).

Открытие циркония по реакции сВ-нитрозом сс-нафтолом [68]. С цирконием реагирует как а-нитрозо-В-нафтол, так и изомерное его соединение В-нитрозо- а-нафтол: первый образует соль зеленовато-желтого цвета, а второй — ярко

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
vvf 42 dwg
изготовление наружной рекламы
http://taxiru.ru/laytboks-u/
надувные горки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)