химический каталог




Цирконий. Химические и физические методы анализа

Автор С.В.Елинсон, К.И.Петров

1, редких земель, тория и Ti*+. Титан удерживается в растворе перекисью водорода. При большом количестве серной кислоты (более 10 об.%) осаждение происходит не полностью.

Так же действуют п-диметиламиноазофениларсоновая кислота и другие производные фениларсоновой кислоты, а также мышьяковая кислота и ее соли.

Миндальная кислота С„Н5СН (ОН) СООН и ее производные осаждают цирконий из солянокислых растворов. Реакция специфична для циркония и используется для количественного определения. К солянокислому (1 : 4) раствору соли циркония прибавляют при нагревании 16%-ный водный раствор миндальной кислоты. Белый осадок манделата циркония нерастворим в этаноле. Реакция может служить для отделения циркония от Fea+, Ti, AI, Сг'т и VQT, а в присутствии лимонной кислоты и от молибдена и вольфрама,

27

Фталевая кислота С,Н4 (СООН). выделяет белый осадок из 0,3 N солянокислого раствора. Осадок имеет непостоянный состав и при количественном определении циркония фталат прокаливается до Zr02. При помощи фталевой кислоты можно отделить Zr от Al, Fe3+, Мп-;. Ni!J\ Се1 . Th и UO?+. Осаждению циркония мешают Cr3", Sn*', Ti1+, VOi", которые могут быть удалены переосаждением. Осаждению мешают также ионы F и SOf".

Салициловая кислота QH,C.OOI I и ее щелочные соли выделяют при кипячении белый осадок (в отличие от титана).

Селенистая кислота осаждает цирконий из умеренно кислых растворов в виде основного селенита, который при кипячении в присутствии избытка реактива переходит в кристаллический нейтральный селенит. Реакция может быть использована для отделения циркония от алюминия, таллия, титана, тория и редких земель.

Таннин осаждает цирконий из растворов, содержащих окса-латы в нейтральной или слабоаммиачной среде, а также из солянокислых растворов при отсутствии серной кислоты.

Купферон CeH5N (NO)ONH4 на холоду осаждает цирконий из сернокислых и солянокислых растворов. Осаждение идет в присутствии плавиковой и винной кислот. Реакция с купфероном имеет большое значение в количественном анализе для отделения циркония от алюминия, магния, бериллия, цинка, UOl+ и других элементов.

Цветные реакции на цирконий. Для открытия циркония в рудах, минералах, а также в продуктах их технологической переработки и других материалах используется ряд специфических реагентов, дающих с цирконием окрашенные соединения. Так как цирконий легко гидролизуется, он взаимодействует с окрашенными реагентами, имеющими кислородсодержащие реагирующие группировки, и дает цветные реакции даже в кислых растворах. В такой среде, кроме циркония, цветные реакции способны давать немногие элементы, а именно те, катионы которых гидролизуются также легко, как и катионы циркония. Этим обстоятельством и объясняется высокая избирательность цветных реакций на цирконий [59, 601.

К числу таких реагентов относится ализарин-S, гс-диметила-миноазофениларсоновая кислота, пирокатехиновый фиолетовый, арсеназо, fs-нитрозо- а-нафтол и др.

Открытие циркония по реакции с анализарином -S [61, 62]. Спиртовой раствор реактива образует с солями циркония осадок, имеющий оттенки цветов от красно-бурого до фиолетового. В малых количествах цирконий окрашивает раствор в красно-фиолетовый цвет. К капле исследуемого (по возможности близкого к нейтральному) раствора в микротигле прибавляют каплю реактива и нагревают до вскипания. В присутствии циркония раствор приобретает

28 красную или фиолетовую окраску. Такую же окраску могут дать алюминий, бериллий, титан и торий. Если прибавить каплю разбавленной соляной кислоты, то при образовавшейся кислотности раствора остается только циркониевый.лак, в зависимости от концентрации окрашенный в красио-фиолетовый или красно-бурый цвет. При прибавлении фторидов раствор желтеет (цвет реактива), так как образуется бесцветный комплексный анион (ZrF,)3 . Кроме фторидов, обнаружить цирконий мешают сульфаты, фосфаты и органические оксикислоты,образующие комплексные соединения с цирконием. Открываемый минимум 0,5у циркония при предельной концентрации 1 : ЫО5.

Открытие циркония по реакции с п-диметиламиноазофенил-арсоновой кислотой [63]. л-Диметнламнноазофениларсоновая (азоарсоновая) кислота (CHs)2NCeH4N = NC6H4As03Hz образует в солянокислых растворах солей циркония бурый осадок соли состава [НС1 (CH3)iNC«H4N = NC,H4As03 l2Zr, не растворимый в кислотах. При капельной реакции фильтровальную бумагу пропитывают раствором реактива, полученного путем растворения 0,1 г реактива в 5 мл концентрированной соляной кислоты и ЮОлм спирта, и высушивают. Затем на эту бумагу наносят каплю испытуемого раствора. При большом количестве циркония образуется бурое пятно. Бумагу с пятном помещают в раствор соляной кислоты (1 : 5), нагретой до 50°, для удаления избытка реактива. Остающееся бурое пятно служит указанием на присутствие циркония. Открываемый минимум 0,1 у циркония при предельной концентрации 1 : 5 • 105 в 1 Л7 соляной кислоте. В солянокислом растворе с азоарсоновой кислотой реагируют подобно цирконию титан, ниобий и тантал (бурый осадок), а также молибден

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Цирконий. Химические и физические методы анализа" (1.72Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
посуда bialetti купить
фреоновый воздухоохладитель dxre 80-50
купить билеты без сбора концерты москва
концерт группы скорпионс

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.05.2017)