химический каталог




Аналитическая химия цинка

Автор В.П.Живописцев, Е.А.Селезнева

a или одной HIVO,.

Определение примеси цинка в чистом кадмии проводят спектральным методом [27,, 348] с предварительным обогащением физическим методом.

Фотометрическим методом, применяя 1-(2-пиридила а о) - 2 - н а ф т о л (ПАН), определяют цинк [616] в металлическом кадмии высокой чистоты, в качестве маскирующих средств

используют винную кислоту, KJ и K.CN. Экстракцию соединений цинка с ПАН проводят в малеиновокислом буферном растворе, '

К анализируемому раствору, содержащему с 50 мкг Zn и 1 в Cd, добавляют 1 мл раствора винной кислоты (к 1 М раствору винной кислоты добавляют NaOH до рН 0,8), 2 г К J, устанавливают рН 7, вводят 2 мл 1 М раствора NajSjOa, 2—4 мг аскорбиновой кислоты, 1 каплю 1 М раствора KCN и 5 мл малеииовокислого буферного раствора с рН 6,8. Затем добавляют 0,7 мл 0,01 М раствора 1-(2-гшридилазо)нафтола-2 в этаноле (4 раза порциями по 0,1 мл и 1 раз 0,3 мл, перемешивая после добавления каждой порции 2— 5 мин.). Приливают 6—10 мл CHClj и перемешивают 20 сек., после чего разбавляют водой до 60 мл (для улучшения расслаивания фаз). Водный слой промывают 3—4 жл CHCI,. Органические фазы объединяют, добавляют 10 мл

158 спирта, СНС1„ до объема 50 мл я спектрофотометрируют при 556 нм, используя воду в качестве раствора сравнения.

При наличии анализируемых образцов с большим содержанием Ni, Си, Со, Ag и Hg количество добавляемого KCN увеличивают.

Малеитеокислий буферный раствор готовят следующим образом. 500 мл 1 М раствора малеиновой кислоты нейтрализуют 50%-иым раствором NaOH go рН 7, очищают раствором дитизона в CCI4, разбавляют до 1 л и устанавливают рН 6,8.

Фотометрически определяют цинк в кадмии с хромпиразолом I [149], используя предварительное насыщение реагента ионами Cd2t.

0,1 г Со* помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, растворяют при нагревании в смеси 5 м.г конц. НС1 й 0,5 мл Н202, кипячением удаляют избыток НС1 и после охлаждения прибавляют раствор NHOH до рН 2—3. Затем добавляют 5 мл 2 N НС1, воду до 15 мл, 0,05 и тиомочевины, кристаллик аскорбиновой кислоты, 0,5 мл 0,5%-жого свежеприготовленного раствора желатина и 4 мл красителя. Термостатируют полученный раствор при 18—20° С в течение 10 мин. Затем приливают 1,2 мл 50%-ного раствора NH4SCN, доводят общий объем раствора до 25 мл 1 N НС1 и после перемешивания сразу же измеряют оптическую плотность на ФЭК-Н-57 со светофильтром .Ns 7 (максимум пропускания 610 я*). Одновременно проводят контрольный опит ш используют его раствор в качестве раствора сравнения. По данным оптической плотности двух или трех проб с известным содержанием пинка строят калибровочный график. Необходимость построения графика обусловливается довольно высокой чувствительностью метода не только к ионам Zn!+, но я к возможным посторонним влияниям.

Приготовление раствора красителя. Растворяют 0,1066 в реагента в 100 мл 2 N НС] и разбавляют водой до объема 200 мл.

Расттр-осаШтелъ готовят непосредственно перед осаждением.-Для этого 20 мл раствора красителя смешивают с 20 мл 2%-иого раствора NH4SCN (BliyHCl), содержащего 0,025 г CdS04-8/3H20. Раствор фильтруют и сразу же используют для анализа.

Полярографический метод, описанный в работе [159], длительный и используется в аналитической практике редко.

Другие металлы и сплавы

В белых металлах цинк определяют комплексонометрически при рН 5—6, применяя в качестве индикатора ксилено-л о в ы ft оранжевый [313].

0,5 г образца растворяют в смеси 10 мл HCI (1 : 1) с 1 жл НС104. Удаляют избыток НС104 нагреванием, охлаждают, разбавляют до 250 мл. К 25 ли полученного раствора прибавляют 1 г NH4F, 10 мл ацетатного буферного раствора с рН 5,2, 2 мл 10%-ного раствора NaAO,, разбавляют до 40 жл я титруют 0,01 М раствором комплексона III с ксиленоловым оранжевым. Перед Концом титрования вводят 10 мл этанола и титруют до перехода красной окраски в желтую.

159

В сплавах урана цинк определяют методам

страница 93
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия цинка" (4.97Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кладовка для личных вещей
контактные линзы maxima цена оптом
купить динамики на авто
машина на 30 человек

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)