химический каталог




Аналитическая химия цинка

Автор В.П.Живописцев, Е.А.Селезнева

полученной смеси экстрагируют ионы Zns+ раствором дитизона порциями 1 —2 мл до тех пор, пока не будет наблюдаться заметного изменения окраски исследуемого раствора; Объединенные экстракты промывают дважды в течение 30 сек. 10 мл 0 2 N НС1, а затем объединенные водные реэкстракты промывают СС14. К кислому водному резкстракту цинка добавляют 1 мл раствора гидроксиламжна, несколько капель раствора KCN (в вытяжном шкафу), доводят рН до 5 10%-ным раствором CHsCOONa и прибавляют 1 мл 50%-ного раствора NaO,,. В полученном растворе определяют содержание Zn»+ с дитизоном по методу одноцветной ИЛИ смешанной окраски (см. главу IV). При малом содержании цинка в кобальте (110"s%) навеску увеличивают до 3 з, а также увеличивают количество KCN и раствора дитизона.

Дитизоновый метод с предварительным отделением на лнио-ните-АВ-17 и ЭДС-10П внесен в ГОСТ 13047.8—67.

Фотометрическим методом с б в е-(4-д иметиламино-ф е н и л)а нтипирилкарбинолом (хромииразолом) определяют цинк в никеле [1521 путем предварительной экстракции диавтипирилметаном и реэкетракции раствором аммиака.

1 г Ni растворяют в 10 ли HaS04 (1 ! 2), 15 ли 30%-ной На08 с добавлением в конце растворения 5 мл конц. HCI. Растворение заканчивается через 4— 5 мин., после чего раствор упаривают иа V, первоначального объема, охлаждают, осторожно по каплям нейтрализуют NH4OH до слабокислой среды (рН.2—7), снова охлаждают и количественно переносят в делительную воронку емкостью 150—250 ли, доводят объем раствора до 30—35 мл. Для создания солянокислой среды приливают 7 ли конц. НС1, 15 ли CHCLj, 0,5 г диантшшрижметана в экстрагируют комплекс цинка в течение 10—12 мин. После непродолжительного ояяаавання (1—2 мин.) экстракт СПС1а фильтруют в другую делительную воронку. Водный слой трижды промывают небольшими порциями СНС1а и присоединяют их к основному экстракту. В делительную воронку, содержащую экстракты, добавляют 20 мл 3 N НС1, 0,1 з тиомочевины и перемешивают 4—5 мин. Медь связывают в комплекс с тиомочевиной. Незначительное количество ионов Fe,+, попавших в экстракт, вегатанавлйваетея при этом до Fe*+. В СНС1а остаются практически одни ионы Zn*4. Слой CHClj фильтруют в делительную воронку емкостью 100 ли через беззольный фильтр средней плотности, водный слой трижды промывают 5—7 ли CHCla, затем один раз промывают сам фильтр и пршюешпишт к ос156

157

новиому экстракту. Для реэкстракции цинка в делительную воронку приливают 15 мл воды, 4—6 капель 25%-ного NH4OH и энергично перемешивают в течение 0,5—1 шш. После отстаивания слой CHClg сливают, аммиачный раствор цинка промывают 3—4 раза небольшими порциями СНС1,, последний тщательно отделяют, а водный слой фильтруют через беззольный фильтр «белая лента» в мерную колбу емкостью 25 мл. Воронку споласкивают 2мл-2 N HQ, присоединяя к основному раствору. Проверяют кислотность раствора и, если нужно, доводят рН до 1,5—2, приливая НС1 или NH4OH. Приливают 1,0 мл конц. HG1 с тем, чтобы кислотность в момент осаждения была ~0,5 N; 2,5 мл 50%-ного раствора NH4SCN; 2,5 мл 0,5%-ного раствора желатина и при непрерывном перемешивании приливают из пипетки 2 мл 0,1%-ного раствора красителя. Разбавляют водой до 25 мл, тщательно перемешивают ш термостатируют содержимое колбы при 25—28° С в течение 15—20 мин. Фотометрируют в кювете (1=2 см) со светофильтром № 8 на приборе ФЭК-Н-57. Раствор сравнения — контрольная проба, проведенная через все стадии анализа.

Раствор реактива готовят путем растворения 0,1 г красителя в 1 N НС1, применять его можно спустя 48 час, после приготовления, предварительно отфильтровав через плотный беззольный фильтр.

Спектральный метод рекомендуют применять при определении малых содержаний цинка в никеле [350]. Полярографический метод с отделением цинка внесен в ГОСТ 13047.8—67 и описан в работе [289].

Кадмий и его сплавы

Переведение кадмия в раствор легко осуществляется смесью кислот НС1 и HNO

страница 92
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия цинка" (4.97Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мизуно
элегантные врезные ручки для мебели
аренда ноутбук
билеты на елку в пушкинский музей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.07.2017)