химический каталог




Аналитическая химия цинка

Автор В.П.Живописцев, Е.А.Селезнева

метод применим для определения цинка в свинце [572].

Олово н его сплавы

Для переведения олова и его сплавов в раствор пользуются растворением в НС1. При определении малых количеств цинка применяют отгонку олова в виде летучего бромида [406, 469].

Фотометрическое определение цинка с дитизоном описано в работе [601]. Предварительно удаляют основу, как указано Выше.

154

155

Раствор, сбдаржалпто 1 г Sn в 10 ли смеси Вга с НВг (20 мл Вга +80 мл ~ 7 ff НВг), выпаривают на водяной баяе. Остаток растворяют в 4 мл 12 N НС1, 2 мл 15 N UNO, и 10 мл волы. Выпаривают иа песчаной бано досуха, растворяют в 1 ж» 15 Л" HNOs и 10 мл воды, переносят в мерную колбу, доводят до метки водой. В алинвотной части раствора определяют ионы Zna+ с дитизоном ш одному из основных методов (см. главу IV).

Дитизоповый метод для олова предусмотрен по ГОСТ 154839— 70. Фотометрическим методом пользуются для определения цинка в олове высокой чистоты [662].

Полярографическое определение цинка с предварительным хроматографическим концентрированием на КУ-2 при рН 1 в щавелевокислой среде описано в работе [179]. Олово остается в растворе в виде [Sn(CaO,)a Р-. Десорбцию цинка проводят КОН.

Полярографический амальгамный метод с накоплением в олове высокой чистота описан в работе [407]. Чувствительность метода (при времени накопления 15—20 мин., объеме анализируемого раствора 2 мл, чувствительности гальванометра 2,25-10_в а/мм и навеске олова 0,5 г) составляет 1—2-10_в%. Относительная ошибка <Г 15—20%. При анализе олова высокой чистоты необходимы реактивы особой чистоты. Определение ведется на автоматическом полярографе с ртутным капельным электродом.

0,5 г стружки олова помещают в кварцевый стакан, приливают 4 мл НВг и по каплям 0,7—0,8 мл Вга. После переведения олова в раствор стакан помещают в нагретую до 250° С воздушную баню и выпаривают досуха. Затем приливают 2 мл 0,1 М раствора КОН (при онределенин Си, РЬ, Zn) ИЛИ 2 мл смеси 0,25 М раствора КОН и 0,5 М раствора этилецдиамияа (при определении Си, РЬ, Zn, Bi и In) и помещают стакан в электролизер. Через раствор пропускают Na в течение 10 мин., после чего включают мешалку и приступают к полярографированию. Предварительное электролитическое концентрирование примеси цинка в стационарной ртутной капле ведут при потенциале 1,75 е (относительно н. к. а.) в течение 10—20 мин. (в зависимости от содержания цинка). Стационарную каплю ртути (d —0,08 см) получают электролизом насыщенного раствора в течение 45 сек. при силе тока 25 ма иа платиновом ртутном контакте длиной 0,1—0,2 ли. За 30 сек. до окончания накопления включают мешалку, а затем мотор полярографа н регистрируют изменение тока. В присутствии цинка на подпрограмме появляются пики; при потенциале —0,2 в на фоне 0,1 Ж раствора КОН и при —1,4 « (относительной, к. э.) на фоне: 0,5 М раствор ЭДТА+0,25 М раствор КОН.

Содержание цинка находят методом добавок. Стандартные раствори цинка готовят растворением металлического цинка в HN03 с предельной концентрацией 1 мкг Zn/мл.

Кобальт, никель и никелевые сплавы

Растворение кобальта ведут в HNOs, никелевых сплавов — в HNOj или смеси HNO, и НС1.

Фотометрическое определение цинка в кобальте и никеле с предварительным концентрированием дитизоном рекомендовано [929] для концентраций цинка < 0,1%, при этом первоначально выделяют медь и основу (Со или Ni).

0,3 г металлического кобальта растворяют в 1,5 мл 15 N 1ШОа, прибавляют 10 мл воды, удаляют при кипячении окислы азота и доводят до метки водой в мерной колбе емкостью 100 мл. 10 ли подученного слабокислого раствора с содержанием 5—15 мкг Zn помещают в делительную воронку, прибавляют (в вытяжном шкафу) 5%-ный раствор KCN до тех пор, пока выпавший осадок снова не растворится. Приливают 1 мл 20%-ного раствора гидроксил-имина и 10%-ным раствором CHaCOONa или 2 N НС1 доводят рН до 5, после чего добавляют 1,5 ял раствора Na,SjOa. В

страница 91
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия цинка" (4.97Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/faq/fonar-dlya-taxi/
вывеска на магазин цена
купить принтер hp лазерный
ударно-волновая терапия в омске цены

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.09.2017)