химический каталог




Аналитическая химия цинка

Автор В.П.Живописцев, Е.А.Селезнева

ве случаев фотометрическим и спектральным методами. В латунях и брошах цинк определяют гравиметрическими, титриметрическими и полярографическими методами.

Медь

Фотометрический метод с дитивоном, включающий предварительное отделение цинка на анионите ЭДЭ-10П, внесен в ГОСТ 13938.5-68.

Фотометрическое определение с хромпиразолом I рекомендуют (3761 для анализа меди особой чистоты, для чего Zn2* предварительно выделяют диантипирилметаном ив солянокислого раствора.

0,5 г Си в виде мелкой стружки растворяют в 5 мл H,S04 (1:2), добавляя 1—2 мл Н„Оа. После растворения и упаривания до % первоначального объема раствор охлаждают, количественно переносят в делительную воронку, споласкивая стакан 5 жл конц. НС1 и ~5 мл веда (чтобы объем водной фазы бьЕщ —25 МЛ), вводят 0,5 г диантипирилметана, 15 мл СНС13 и экстрагируют ионы Zns+, перемешивая содержимое воронки 10—12 мин. После отстаивания экстракт хлороформа, окрашенный в интенсивно-желтый пнет (за счет частичной экстракции комплекса меди с диантипирилметаном) переносят в другую делительную воронку, водный слой трижды промывают СНС1, по 5—6 МЛ и присоединяют к основному экстракту. Для отделения ионов Си2*, частично попавших в экстракт хлороформа, в делительную воронку к экстракту приливают 25—30 мл 3 N НСГ и'добавляют 1 г тиомочевины. При перемешивании ионы Си2* легко переходят в водный слой, связываясь в прочный тиомочевтгаый комплекс, цинк остается в СНС13, экстракт хлороформа отделяют от водной фазы в делительную воронку, водный слой промывают хлороформом и присоединяют к основному экстракту, цинк реэк-страгпругот 25 мл воды, содержащей 5—6 напедь.копц, NH4QH, Отделив СНС13, водный слой 3—4 раза промывают СНС13 для полного удаления пиан-тнпирижметана, сливают в мерную колбу, нейтрализуют НО до ,рН 23 и доводят общий объем раствора до 50 мл. После перемешивания и фильтрования через сухой фильтр отбирают аииквотную часть (10 жл), что соответствует 0,1 а навески меди, помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, приливают 8 мл 2]УНС1до —0,8 N, 0,5 мл 0,5%-ного раствора желатина, 1 жл 1-10-3 М раствора хромпиразола I, приготовленного на 1 JV НС1. Термоста-тируют, если нужно, при 20° С в течение 10—15 мин., разбавляют водой до 19—20 мл и при непрерывном перемешивании приливают 1 мЛ 50%-иого раствора NH4SGN, доводят объем раствора водой до 25 мл и после перемешивания фотометрируют при 640 им в кювете (1=2 ем). В качестве раствора сравнения используют раствор контрольной пробы.

Медвонцинковые сплавы и ёровзы

В латунях цинк определяют фосфатным, оксихинолиновым или потеициометрическим (ферропианидным) и другими методами.

Гравиметрическим методом (с фосфатом) определяют цинк после отделения Sn, Си, Al, Fe и Ni [288].

Раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 жл, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. 50 мл раствора нейтрализуют NH40H по метиловому красному, нагревают до кипения и осаждают цинк 15 жл 10%-ного раствора фосфата аммония. Спустя 20 мин. осадок фильтруют черва два фильтра средней плотности и промывают 1 % -ным раствором фосфата аммония, а затем 3—4 раза холодной водой. Промытый осадок прокаливают в фарфоровом тигле сначала при 400—500е, а затем при 800е С. Коэффициент пересчета пирофосфата на цинк 0,4289.

Гравиметрический метод [288] (с 8-оксихинрлином используют для определения цинка. Сплав переводят в раствор обычными методами, Sn, Си, Pb, Ni и Fe предварительно отделяют.

К 50 жл раствора после удаления мешающих алементов прибавляют 50 ял воды, нейтрализуют по метиловому красному NH4OH ж осаждают цинк 30 жл

148

149

2%-ного спиртового раствори 8-океихинолина. Нагревают до 70—80° С, после чего фильтруют через фильтр средней плотности. Осадок промывают теплой водой до исчезновения в фильтрате желтой окраски, сжигают, прибавляют 3 г оксалвта аммония ж прокаливают при 600—650° С до ZnO в точение '1 часа. Точность определения ±0

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия цинка" (4.97Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
эко букет для невесты москва
Установка CD/DVD чейнджера
курсы по 1с8
курс самообучения автокад

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)