химический каталог




Аналитическая химия цинка

Автор В.П.Живописцев, Е.А.Селезнева

2) переносят раствор в мерную коийу емкостью 250 мл и доводят до метки водой. К аликвотной части (5 мл) приливают последовательно 5 ли 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 10 ли 10%-ного раствора тиомочевины, 2—4 капли тимолового синего и нейтрализуют 10%-ним NH4OH до желтой окраски индикатора, приливают 10 мл 0,25%-пого раствора фенантролнна, 10 ли ацетатного буфера (рН 4) ж перемешивают. Раствор выдерживают 18—20 мин,, а затем переносят в делительную воронку, вливают 1—15 мл 5%-ного солянокислого раствора тиоксияа, перемешивают, выдерживают 2—З'мин. и приливают из бюретки 20 мл толуола. Экстракцию проводят 3—4 мин., окрашенный слой фотометрируют в кювете (i=l см) при 420 км (раствор сравнения — чистый толуол). Через весь ход анализа проводят и контрольный опыт, значение его оптической плотности вычитают. Содержание цинка находят по калибровочному графику, В случае присутствия кадмия его отделяют.

Потенциометричсский метод. Ферроцианид используют и в потенциометрическом варианте [340], устраняя влияние мешающих элементов созданием кислой среды (2 N HjS04), в условиях которой ионы Мп2*, Се1* и Zr4* не осаждаются ферроцианидом, а ионы Mg!* не образуют двойной соли с ферроцианндом калия, поэтому не мешают титрованию. Введение в анализируемый раствор щавелевой кислоты обеспечивает переход ионов АГ3* и Fe3+ в устойчивые комплексы. Для титрования применяют биметаллическую пару Pt—W.

При ферроцианидном потенциометрическом титровании ионы Zu2' не участвуют в процессе установления потенциала Pt-элект-рода, и чтобы сделать возможным процесс установления потенциала, в раствор вводят некоторое количества феррицианида калия. Потенциометрический метод позволяет определять цинк в магниевых сплавах всех марок при содержании его от 0,2% и выше. Точность метода ±0,05%.

1 г магниевого сплава (при содержании>4% Zn) растворяют я 25 ли H2S04 (1 : 5), нерастворивщуюся медь, если она присутствует, фильтруют. Фильтрат собирают в стакан емкостью 200 ли, прибавляют 1 ли H2S04 (уд, вес 1,84) и нагревают до кипения, окисляют 0,05 N раствором КМп04, прибавляя

146

147

последний go слабого окрашивания раствора. Затеи [прибавляют 200 МЛ насыщенного раствора щавелевой кислоты, 30 мл насыщенного раствора KsS0„ разбавляют водой до 100 мл и нагревают до 75° С. Горячий раствор помещают на алоктрический шдо1реватель потенциометрической установки, прибавляют 1 мл 0,5%-ного раствора K8[Fe{CN)e] и титруют потбвпиоиетрическя 0,025 N раствором K4[Fe(CNJ,l,

Полярографический метод рекомендован для анализа сплавов марок МЛ-3, МЛ-4, МЛ-5, МЛ-6, МГС-2, МГС-5.

1 г сплава растворяют в 30 мл HCI {1 : 1), нагревают до полного разложения пробы, переводят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки в перемешивают. Отбирают 5 мл раствора в стакан емкостью 25 мл, прибавляют 5 капель 40%-ного раствора лимонной кислоты, 10 мл раствора фона (250 г .\'Н,С! в 250 мл 25%-ного раствора ]ЧН,(Ш и разбавляют до 2,5 л водой), 5 капель 10%-ного раствора NasS.

Полярографирушт с ртутно-капельннм катодом в интервале 1,2—1,6 е, предварительно подобрав подходящую чувствительность гальванометра. Параллельно полярографируют эталонные растворы пмнка, подготовку которых ведут так же, как описано выше для исследуемых растворов.

Допустимые расхождения при повторных определениях: при содержании пинка 0,2—0,5% не более 0,02%; при 0,5—1,0% — не более 0,04% и при содержании цинка >1%—до 0,1%.

При аммиачно-хлоридном фоне ионы Fe'*, Zr4*, Се**, РЬ2*, Sn**( Ti4+, W6*, Mo6* определению не метают. Ввиду различных потенциалов восстановления меди и цинка можно проводить определение двух, элементов из одной навески. Метод аналогичен предложенному для определения цинка в алюминиевых сплавах.

Медь и медные сплавы

Разложение меди и медных сплавов обычно ведут авотной кислотой. В металлической меди малые количества цинка определяют в большинст

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия цинка" (4.97Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
st3000vx010
узи щитовидки
любэ в минске
аренда спринтеров в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)