химический каталог




Аналитическая химия цинка

Автор В.П.Живописцев, Е.А.Селезнева

створение ZuS в HQ и связывание нонов Zn2"1 в цианидный комплекс. Демаскируя формальдегидом, ионы Zn2+ титруют раствором комплексона III с индикатором врио-хромом черным Т [550].

Другие титриметрические методы. Определение циика ферроцианидом калия в магниевых сплавах ведут в серно145

Кислой среде в присутствии индикатора о-фенантролинсульфата закисного железа. Точность метода ±0,05%.

1 г магниевого сплава (при содержании до.3% Zn) или 0,5 г (при содержании 3—6% Zn) растворяю! в 20—30 ли HSS04 (1 : 5). Раствор нагреввют до полного разложения сплава, охлаждают, прибавляют 30 мл воды, 2 мл конц. HjSCv 20 мл 15%-ного раствора KjS04 и осаждают цинк на холоду избытком 0,025 N раствора ферроцианида калия ИА, расчета 5 мл раетвора на 1 % Zn. Тщательно перемешивают И через 10 мин. фильтруют осадок черев два фильтра средней плотности с бумажной массой. Осадок промывают 5—6 раз промывной жидкостью и отбрасывают. Прибавив к фильтрату 10 мл H2SOЂ (1 : 5), 1—2 капли индикатора, титруют оставшийся ферроциаввд 0,025 N раствором КМп04 до явного изменения окраски от розовой до зеленой. Одновременно устанавливают соотношение растворов ферроцианида И пермангаяата калия.

Для магниевых сплавов, содержащих > 1% Мп, ход анализа несколько иной.

Навеску сплава растворяют в H2SO, (1 : 5) ИЗ расчета 18 мл кислоты на 1 г сплава. К полученному раствору прибавляют 200 мл воды И 25%-ный раствор персульфата калия ИЗ расчета 10—15 мл па 1% Мп. Раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 5—7 мин. После охлаждения до 50° С фильтруют и промывают осадок перекиси марганца 3—4 раза теплой водой. Фильтрат упаривают до 100 мл, затем прибавляют 2 мл конц. H2S04, 20 мл насыщенного раствора K,S04 И осаждают цинк ферроцианидом калия, прибавляя его ИЗ расчета 5 «л на 1% Zn. Заканчивают анализ по методике, изложенной в ходе определения цинка при содержании марганца <1 %. _

Если в анализируемом растворе содержится>0,05% Fe, то его удерживают в растворе, прибавляя 2—4 ли 10%-ного раствора пирофосфата натрия. Если индикатор отсутствует, то избыток ферроцианида калия мощно оттитровать раствором КМп04 без индикатора. Окраска при атом переходит из желто-зеленой в розовую.

Титрование ионов Zn2+ ферроцианидом с применением внутреннего индикатора описано также в работе [764].

Ртутно-родановым титриметрическим методом [288] можно определить цинк с точностью +0,05%. При содержании в сплаве > 0,05% Си ее предварительно выделяют электролиаом.

1 г сплава растворяют в 20 мл HaS04 (1 : 5), к 75 мл полученного раствора прибавляют несколько капель Н3Р04,10 мл 10%-ного раствора фосфата натрия н 20 мл раствора ртутно-родановой смеси. Оставляют стоять в течение 1 часа. Выделившийся осадок фильтруют через плотный фильтр И промывают 5—6 раз промывной жидкостью. Фильтр с осадком помещают в колбу с притертой пробкой емкостью250 мл, прибавляют 5 мл СНС1Э, 20 мл НС1(уд. вес. 1,19), 5 мл воды, взбалтывают до растворения осадка н титруют в вытяжном шкафу до исчезновения окраски хлороформа раствором KJOs,

К числу титриметрических методов окисления-восстановления относится цериметрия. Определение цинка в магниевых сплавах можно проводить периметрически [34, 196], прибавляя к раствору сплава ферроЦианид калия и через некоторое время оттитровывая его избыток сульфатом церня (IV).

Фотометрические методы. Определение цинка с д и т и а о-н o*i внесено в ГОСТ 3240—56 (сплавы магниевые, марки МП-1, МП-2).

Определение с тиоксином [4526] проводят, восстанавливая железо и переводя его в о-фенантролиновый комплекс, не извлекающийся в органические растворители. Ионы Сиа + маскируют тиомочевиной при рН 1,6+0,1, ионы Cd2* осаждают диэтилдитиокарбаминатом при рН 9—10 в аммиачно-хлоридном растворе с сульфосалициловой кислотой. Метод позволяет определять цинк от 1-Ю-4 до 5%.

0,25 г сплава (при содержании >1% Zn) растворяют в 10 ли НС1 (1:1), кипятят с 1 ли 3%-иой Н20

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия цинка" (4.97Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шинглас фламенко трио
стикеры для ютуба
50-45 тумба прикроватная эконом дуб шамони светлый 124
короб под вентилятор shuft d.250 s

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)