химический каталог




Аналитическая химия цинка

Автор В.П.Живописцев, Е.А.Селезнева

35 мкг. Добавляют 0,25 а винной кислоты и воды до объема 10—15 мл ш после перемешивания приливают 1 мл 50%-ного раствора NHjSGN. При атом обычно растворы окрашиваются в розовый цвет за счет образующегося роданидного комплекса железа. Если при дальнейшем перемешивании окраска не исчезает, то вводят кристаллы асгагрбиновой кислоты. Затем прибавляют 1 мл 0,5%-ного раствора желатина, разбавляют водой до 19—20 мл и приливают 2 мл 1 -10"а М раствора красителя, приготовленного иа 1 N НС1, и воду до 25 мл. После перемешивания 3—5 мин. и выдержки фотометрируют с красным светофильтром № 8 на ФЭК-57 в кювете ({ -2 см) или на спектрофотометре при 635 —640 км. Содержание цинка в анализируемом образце определяют по калибровочному графику, который строят по растворам с известным содержанием цинка в пределах 5—30 мкг в 25 мл. Раствор сравнения — контрольная проба.

Фотометрически цинк в алюминии и алюминиевых сплавах определяют также с 1-(2-п и р и д и л-а з о)-2-н а ф т о л о м [55, 519] мурексидом [428, 8571и родамином С [377].

Оотсяциометрический метод [338, 339] предусматривает отделение цинка от ионов Cu2+, Mn2*, Fea+.

0,5 г сплава растворяют в 30 мл 20% -ного раствора КОН и фильтруют. Раствор нейтрализуют B2SOt (1 : 3} до растворения образующихся в процессе нейтрализации гидроокисей, приливают еще избыток 5 мл кислоты, добавляют 10 г щавелевой кислоты, 3 г сульфата калия и упаривают раствор до 100—120 мл. Нагретый до 75° С раствор титруют ферроцианидом калия с Pt-электродом.

Полярографический метод описан в работах [19, 197, 283], При этом цинк определяют в аммиачном растворе хлорида аммония

1.44 при потенциале —1,4 е. Подготовку к анализу проводят, растворяя сплав в JICI или в NaOH. Последний способ растворения более удобен при анализе сплавов, содержащих никель, и позволяет определять цинк при его содержаний < 0,3%. Ввиду значительной ликвации цинка в алюминиевых сплавах при аналиве увеличивают навеску [283].

Первый вариант. 2,5 а сплава в виде стружки растворяют в 40—50 мл HCI (1 : 1), прибавляют 1—2 мл (по каплям) 20%-ного раствора персульфата аммония (для окисления железа) и кипятят 5 млн., после чего переносят в мерную колбу емкостью 250 мл ж доводят водой до метки. Отбирают аликвоетую часть 50 ли, добавляют NHjOH до щелочной реакции и затем приливают до метки основной раствор фона (фон: 100 г NHjCl+lO мл NH4OH +50 a NaaCOs+100 мл I %-ного раствора декстрина и разбавляют Бадей до 1 Л).

После перемешивания отбирают часть раствора и полярографмруют. Содержание цинка вычисляют по сплавам-эталонам, анализ которых ведут параллельно с исследуемым образцом.

Второй вариант 2,5 г алюминиевого сплава растворяют в 40 мл 25%-ного раствора NaOH при нагревании. После полного растворения сплава прибавляют 100 мл воды, переносят раствор вместе с осадком в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют водой до.метки и тщательно перемешивают. 25 мл раствора разбавляют до 250 мл основным раствором-фоном и после перемешивания полярографируют, как указало выше.

Другие методы определения. А томно-абсорбционным методом можно определять цинк в алюминии (до 5-10~*%). Определение цинка в окиси цинка см. в работах [188, 7011. Определение цинка в алюминии радиоактивационным методом описано в работе [706 ].

Магний и магниевые сплавы

Магний и его сплавы могут быть легко переведены в раствор действием разбавленных кислот, в том числе фтористоводородной, образующей труднорастворнмый MgF2. В конц. HaSOj магний почти нерастворим, но легко растворяется при действии растворов солей аммония. Растворы щелочей на магний не действуют. Определение цинка проводят обычно фотометрическими или спектральными методами (см. главу IV).

Комплексонометрическое определение цинка в алюмияиево-магниевых сплавах предусматривает щелочное растворение сплава, отделение гидроокисей Fe, Ti, Cr3*, Mn, Mg и Ni, осаждение цинка сульфидом натрия, ра

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия цинка" (4.97Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проекционное оборудование купить
стеллаж на 10 баллонов
купить системы вентиляции
контактные линзы dailies aquacomfort plus

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)