химический каталог




Аналитическая химия цинка

Автор В.П.Живописцев, Е.А.Селезнева

Ni!+, Си2* образуют с реагентом окрашенные комплексы.

Навеску образца растворяют в небольшом объеме НС1 (уд. вес 1,19), окисляют несколько раз бромом для наиболее полного удаления олова. Алюминиевые сплавы, не содержащие олова, можно окислять НаОа. Раствор упаривают досуха для удаления Вг2, затем дважды обрабатывают НИ и снова выпаривают досуха для выделения кремневой кислоты. Малые количества кремния в алюминиевых; сплавах (0,2%) не выделяют. Соли растворяют в 30 мл НС1 (уд. вес. 1,19), разбавляют 40 мл горячей воды, остаток фильтруют через два плотных фильтра с фильтровальной массой. Остаток на фильтре промывают 5—6 раз 1%-ным раствором горячей НС1, затем 8—10 раз горячей водой. Фильтр с осадком сжигают в платиновом тигле, осадок обрабатывают HNOs (УЖ- вес 1,4) в; удаляют кремний в виде SiF4. Остаток сплавляют с 0,5— 0,25 a Na,CO,. Плав выщелачивают в разбавленной НС1 (1 : 1) и присоединяют к основному фильтрату. Выпаривают полученный фильтрат досуха, соли растворяют в 2 If НС1 и сорбируют на агаюните АВ-17 в.хлор-форме. Для определения посторонних нонов смолу после сорбции ионов промывают еще 100— 150 мл 2 N НС1 до отрицательной реакции на ионы Fe3* (с роданидом аммония)-Далее ионы цинка десорбируют 20 мл 0,02 JV НС1, элюат переводят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки водой. Аликвотную часть, содержащую 5—10 мке Zn, выпаривают досуха или нейтрализуют раствором NH4OH до рН 6,0. Соли растворяют в 5 мл катионировапвой воды, прибавляют 5 мл ацетатного или ацетатно-аммиачного буферного раствора (рН 6—6,5) так, чтобы объем водной фазы не превышал 10 мл. К водному раствору в мерной колбе емкостью 25 мл добавляют небольшое количество перегнанного ацетона, 3—4 мл 2Л0т1 М ацетонового раствора реагента н доводят до метки ацетоном. Полученный раствор фотометрируют на СФ-4А при 646 нм либо на ФЭК-Н-57 (светофильтр Ш 3). Раствором сравнения служит глухой опыт, проведенный через все стадии анализа.

Определение цинка с ксиленоловый оранжевым является достаточно чувствительным и простым по выполнению [53, 277а J.

0,2 г образца растворяют при нагревании в 30 мл 20%-ного раствора NaOH, разбавляют водой до 40—50 мл, нагревают несколько минут, охлаждают и фильтруют в первую колбу. К аликвотной части прибавляют 5 мл НС1 (1 : 2) и устанавливают рН раствора 0,3, прибавляют 1 мл 3%-иого раствора тиомочевины, 1 мл 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 5 мл 5%-ного раствора NH.F, 3 мл NH4OH (1 : 5), сухой CH.COONa до рН 5—7. Доводят до объема 50 мл 0,1%-ным раствором ксиленолового оранжевого и через 10 мин, сгактрофотометрируют при 500 нм в кювете (2=1 еле). Метод применим для образцов, содержащих <0,5% Zn. Присутствие 10-кратных ко143 лвяеств Fe и Си яе мешает определению. Средняя ошибка определении 2% [53].

Определение цинка с а нтипири новыми красите" лями (хромпиразолом и хромпиразолом I) описано в работах [151, 152, 154].

Хромэти л пиразол [147, 150] позволяет определять цинк в присутствии полугорных по отношению к цинку количеств олова.

0,1 г сплава в виде мелкой стружки растворяют в 10 мл 20% -ного раствора NaOH в стакане емкостью 50—100 мл, покрытом часовым стеклом, при умеренном нагревании в конце растворения. При неоднородных сплавах навеску увеличивают до 0,5 г и количество NaOH — до 20 мл. По окончании растворения раствор разбавляют водой, фильтруют от нерастворившегося остатка Ге и Си через беазольный фильтр (белая, красная лента) в мерную колбу емкостью 50 мл. Фильтр промывают водой, фильтрат нейтрализуют 6 N НС1 до рН 1,0—1,5 по универсальной индикаторной бумаге. Для коагуляции кремневой кислоты вводят 1 мл 0,5%-ного раствора желатина и после разбавления раствора, перемешивают и фильтруют через плотный фильтр. Фильтрат должен быть совершенно прозрачным. Для фотометрирования отбирают алик-воту 2—5 мл в мерную колбу емкостью 25 мл с таким расчетом, чтобы содержание цинка не превышало 30—

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия цинка" (4.97Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютерные курсы для начинающих в подольске
земельные участки в поселках на новорижском шоссе
купить штангу для одежды
прически и визаж курсы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)