химический каталог




Аналитическая химия цинка

Автор В.П.Живописцев, Е.А.Селезнева

офосфата натрия и 20 «л раствора ртутво-родановой смеси .(27 г HgCL, растворяют в 600 мл воды, приливают раствор KSCN, содержащий 32 а соли в 50 мл воды, и доводят до 1 л водой) при энергичном перемешивании и отстаивают 1 час. Выпавший осадок отфильтровывают через, шготпьш безаояьный фильтр и промывают. После этого фильтр с осадком помещают в колбу, снабженную пробкой, прибавляют 20 мл конц.. НС1 ш 5 мл воды. Содержание колбы шремешивают, прибавляют 5 мл CHCIjh титруют раство140

ром иодата калия (19,64 г.КЮа в 1 я раствора), приливая его небольшими порциями. Окраска СНаС1 сначала становится фиолетовой, а в точке эквивалентности исчезает.

Комшвжсонометрический метод (с комплексоном III) позволяет определить цинк в различных по составу алюминиевых сплавах [483], включая предварительное выделение цинка тиоацетамидом.

, 1 —2 г сплава растворяют в смеси 5 мл воды и 20 мл 15%-ного раствора NaOH. К раствору добавляют 50 мл горячей воды и кипятят 2—5 мин.; раствор охлаждают, фильтруют и остаток промывают 2%-иым раствором NaOH. К фильтрату прибавляют 20 мл Щ -ного водного раствора тиоапетамида и кипятят в течение 5 мжн. Осадок фильтруют, промывают горячим раствором тяо-ацетамида, содержащим 5%-пый раствор NaOH, и растворяют в горячей НС! (1 : 1). Раствор кипятят до удаления запаха H,S и разбавляют водой до 250 мл. К 20 мл этого раствора прибавляют 2 мл буферного раствора, 10 мл 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 1 мл 10%-ного раствора KCN,.1 мл 30%-нето раствора тризтаноламииа, 3 мл раствора эриохрома черного Т и титруют 0,1 М, раствором комплексона III до появления голубой окраски (определяют сумму Мп и Zn). Затем прибавляют 5%-ный раствор формальдегида (демаскируют цинк) ж оиять титруют раствором комплексона III до появления голубой окраски. Ионы Си", Мп*\ NP+, Са"* и Mg5* определению не мешают.

Фотометрические методы широко используются для анализа алюминиевых сплавов. Дитиаоновый метод внесен в ГОСТ 12705— 67, определение с р-нафтилтиокарбазоном описано в рабо-тах[79, 91, 92, 3781.

Определение цинка с сульфареазеном [2501 проводят следующим образом.

0,2—1,0 й образца растворяют в небольшом объеме НС1 (уд. вес 1,19), окисляют несколько раз бромом для удаления олова в виде летучего бромида. Раствор упаривают досуха. Соли дважды обрабатывают НС1 для наиболее полного выделения кремневой кислвты. Сухой остаток растворяют в 60— 70 мл НС1 (1 : 1). Остаток фильтруют и промывают горячей НС1, а затем водой. Фильтр с осадком сжигают в платиновом тигле, осадок обрабатывают HNOs (1:4), удаляют кремний в виде SiF4, остаток сплавляют с 0,25 г Na2COs. Плав выщелачивают разбавленной НС1 (1 : 1). Полученный раствор присоединяют к основному фильтрату. Объединенный фильтрат выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2 JV НС1 и сорбируют Zn2* на ашгоните АВ-17 в хлор-форме. Для отделения посторонних ионов смолу после сорбции ионов Zn*+ промывают еще рав 100—150 мл 2 N НС1. Иовы цинка десорбш-руют 100—200 мл 0,02 N НС1. Элюат переводят в мерную колбу емкостью 10 «л и доводят до метки водой. Аликвотную часть, содержащую 5—15 мкг Zn, выпаривают досуха, соли растворяют в5м катионироватгой воды. Полученный раствор переводят в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 5—10 мл буферного раствора (рН 9) и 8—10 мл 2-10~4 М раствора сульфарсазена, доводят до метки водой или буферным раствором. Оптическую плотность полученного раствора измеряют по раствору реагента на СФ-4А при Х-504 нм или ФЭК-Н-57 со светофильтром Ш й.

142

Определение цинка с 5-нитрофени л-(2 - а з о -1') - 2' -(р-а цетилгидразино)нафталин (НААН) описано в работах [119, 1751. В условиях определения цинка с НААН не мешают ионы РЬ", Cda+, Mnz+, Mo6*, Са2*, не влияют ионы Q- (1,12.10-» гчиж/л), NOj-иояы (3,2-10-* г-иок/л) и СН.СОО--ионы (4-10~г s-иок/л). Ионы АР*, Fea+, Sn2*, Сг8* образуют в условиях определения гидроокиси и их надо отделять. Ионы Со2*,

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия цинка" (4.97Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
жалоба о переквалификации на стадии следствия
купить участок за 100 тыс руб навая рига
концерт в кремле филиппа киркорова
купить беседку для дачи

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)