химический каталог




Аналитическая химия цинка

Автор В.П.Живописцев, Е.А.Селезнева

в флотации род а н о-меркуриатным методом [258] предусмотрено отделение мешающих элементов и их маскирование.

Пробу разлагают одним иа указанных методов, анализируемый раствор нейтрализуют NaOH до слабокислой реакции, нагревают до 70 —80° С, приливают 6 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида} нагревают до восстановления Fe** и Си2* и осаждают Си* 2%-ным раствором KSCN. Осадок CuSCN отфильтровывают и промывают 1%-ннм раствором KjS04. Фильтра* нагревают до удаления SOs, окисляют Геа+, добавляя 5—10 капель Н,0„, кипятят несколько минут, выпаривают или разбавляют до объема 50 мл, прибавляют 5 мл Н,Р04 (уд. вес. 1,69) и 2 мл той же кислоты, предварительно нейтрализованной NaOH по фенолфталеину.

К подготовленному таким образом раствору, содержащему не более 0,05 е Zn, при сильном перемешивании прибавляют сначала по каплям осаждающий реактив до начала образования осадка, аатем, не прекращая перемешивания, медленно вливают осаждающий реактив в количестве 20 мл на каждые 100 л? Zn, находящегосяв растворе. Оетавляютстоять 1—1,5 часа иватем фильтруют (черезстеклянный тигель), промывают (промывная жидкость 20 мл осаждающего раствора на 1 л воды) и высушивают при 105—110° С до постоянного веса. Фактор пересчета на цинк 0,1312.

Осаждающий реактив готовят растворением 39 г KSCN в 200 мл воды, добавлением при сильном перемешивании 27 г измельченного порошок HgClj и разбавлением водой до 1 л. Если раствор непрозрачный, фильтруют.

Однако из-за длительности и трудоемкости гравиметрические методы анализа можно рекомендовать только для арбитражных анализов. Для массовых анализов лучше применять титриметри-ческие (комплексонометрический и др.) или полярографические методы.

Комплексонометрические методы. В породах и концентратах цинк можно определить [3531 достаточно быстро с комплексоном III после экстрагирования роданидного комплекса цинка метилиаобутилкетоном. При этом ионы Fe8* маскируют NH,F, ионы Си2* — тиомочевиной.

2,5 г пробы смачивают водой и добавляют 2—3 мл Вг2, Затем постепенно прибавляют 50 мл ковц. HNO, и нагревают до кипения, раствор разбавляют водой, фильтруют, остаток на фильтре промывают горячей водой, сплавляют с KHSO*, выщелачивают сплав водой и снова фильтруют. Обе фильтра объединяют в мерной колбе емкостью 250 мл и доводят до метки водой. Алак136 потную часть раствора (25 мл) переносят в делительную воронку, пейтралн-ауют избыток кислоты NH4OH, прибавляют 2 a NH4F, 2—2,5 мл насыщенного раствора тиомочевины, 30 мл раствора NH4SCN (500 е в 1 д), 40 мл иетилизобутилкетона и акстрагируют цинк в виде роданидного комплекса. Экстракт сливают в колбу для титрования, добавляют 30 мл аммиачного буферного раствора, 50—100 мл ацетона и разбавляют водой до 400 мл. Для маскирования цинка прибавляют 2,5 мл 20%-ного раствора KCN и титруют (примеси других катионов) 0,05 М раствором комплексона III в [присутствии эриохрома черного Т, аатем, прибавляя 4%-ны4 раствор формальдегида, демаскируют ионы цинка и титруют их комплексоном III.

Таким методом можно определять цинк в цинковой руде-флотационных хвостах, медном концентрате и шлаке.

Для анализа медных концентратов, агломератов и оловянных пылей можно рекомендовать метод определения цинка, маскируя медь иодидом, а олово — фторидом [329]. В качестве индикатора применяют ксиленоповый оранжевый.

При анализе свинцово-цинковых руд, содержащих наряду с основными металлами — цинком и свинцом — различные количества Fe, Al, Mn, Mg, Са, As, Cd, Sn, Си, Mo и Ti, предложено [491) выделять цинк на ионите.

Пробу разлагают НС1 с добавкой небольшого количества HNOs, после чего, обрабатывая конц. НО, удаляют HNOs и затем действием H8S04 переводят в сульфаты. Нерастворимый осадок отфильтровывают, и в фильтрате, доведенном до определенного объема, комплексонометрически определяют цинк. Для этого аликвотвую часть раствора (25 мл), содержащую не более 25 мг Zn, подки

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия цинка" (4.97Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильников климовск
как подобрать правильно баннер уличный
лечение пяточной шпоры ударно-волновой терапией в казани
промышленные столы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.08.2017)