ги постоянного тока. Вероятная ошибка определения 10%. Чувствительность определения цинка 3-10_8%. Количественное определение цинка проводят по методу трех эталонов. Аналитическая линия Zn 2138,56 А.

Химико-спектральный метод определения цинка в сурьме [259] включает удаление сурьмы экстракцией бутилацетатом и концентрирование примесей выпариванием иа угольном ворошке. Сухой остаток подвергают спектральному анализу в дуге постоянного тока. При стократном обогащении цинк определяют с чувствительностью 1 •№"*%. Относительная ошибка определения <;20%. Аналитическая линия Zn 3345,02 А.

Германий и его соединения. Определение цинка в германии, двуокиси германия, тетрахлоридв германия [63 ] предусматривает предварительное отделение основного элемента (германия) в виде тетрахлорида, концентрирование примесей на угольном порошке.

Испарение пробы проводят из кратера графитового электрода (анода) в плазму дуги постоянного тока. Концентрат переносят в кратер графитового электрода диаметром 6 мм (диаметр кратера 4,5 мм, глубина 4 мм). Верхний угольный электрод затачивают на конус. Между вертикально поставленными электродами зажигают дугу, питаемую постоянным током силой 10 я. Спектр фотографируют при помощи спектрографа ИСП-28 или ИСП-22 с трехлинзо-вой конденсорной системой. Ширина щели 15 мм, экспозиция 30 сек. Аналитическая линия Zn 3282,33 А.

Возможная чувствительность при определении цинка в германии 2.10_в, в двуокиси германия — 1 - 10~в, в тетрахлоридв германия — 2-10-«%.

Магнии. Разработан [112] спектральный метод определения цинка в металлическом магнии без химического обогащения с чувствительностью 10"а—3-10~'% и относительной ошибкой 10— 20%.

ГОСТ 7728—68 предусматривает спектральный анализ магниевых сплавов типа МА-3, МА-4, МА-5, МЛ-4, МЛ-6 методом

№

трех эталонов с применением контрольного италона н методом фотометрического интерполирования с помощью градуированного ослабителя. Аналитические линии Zn 3345,0 и Mg 3329,0 А при концентрации цинка 0,2—0,5%; Zn 3302,6 и Mg 3329,9 *А при содержании цинка 1—6% и Zn 3345,0 А и фон между линиями магния (Mg 3332 и 3336 А).

Электроды: верхний — жз чистого магния (марки М-00) или из анализируемого сплава; нияший электрод — анализируемый сплав, заточенный па плоскость или полусферу. Нрсмя обжига 30 сек., искровой промежуток 2 мм, спектрограф средней дисперсии (ИСП-22, ИСП-28 или др.). Ширила щели спектрографа 0,025—0,030 мм, экспозиция устанавливается в зависимости от чувствительности фотопластинки. Сила тока 2 е. Допускаемая средняя арифметическая ошибка в зависимости от концентрации цинка (0,001—15%) находится в пределах от +10 до ±3%.

Определение цинка в магниевых сплавах описано также в работах [18, 412].

Медь и ее сплавы. При плавочном контроле в кремнистой латуни цинк определяют в искре по схеме, данной в работе [296].

Емкость 0,01 мкф, самоиндукция 0,01 .чан, расстояние между электродами 3 мм, величина задающего промежутка 3,5 лык, сила тока 2,1 о, верхний электрод — угольный, заточенный на усеченный конус 1,5 мм. Время обыс-кривания 1 мин., экспозиция 10 сек. Освещение конденсором на расстоянии от щели 663 мм. Фотографирование на ИСП-22, пластинка — диапозитивная. Для анализа выбрана пара линий; Zn 2557 , 95 и Си. 2544,9 А. Расчеты ведут по грвдуировочоому графику. Ошибка анализа 3,5%.

Предлагаемая методика несколько отличается от ранее рекомендованных [31, 220, 322, 375] и дает более надежные результаты.

Олово. Цинк определяют [261] химико-спектральным методом в олове с предварительной отгонкой основы в виде бромида.

Бромирование металлического олова и отгонку тетрабромида олова проводят в кварцевом перегонном аппарате или кварцевых чашках. В качестве растворителя брома используют СС14. При отгонке олово удаляется на 99,9%, а на вводимом угольном порошке остается 1—3 мг соединений олова, что не влияет на результаты определения.