химический каталог




Аналитическая химия цинка

Автор В.П.Живописцев, Е.А.Селезнева

и фотографической пластинки. Проявляют в свежем метол-гидрохиноновом проявителе (на 1 л воды — 7 г гидрохинона, 5 г метола, 40 г безводной соды, 100 г сульфита). Проявление 1 мин. в проявителе, разбавленном 1 : 10 при 21° С. Метод использован как маркировочный.

Никель. При определении малых содержаний цинка в никеле (0,002—0,02%) используют [349] большой кварцевый спектрограф, в качестве источника возбуждения — дугу переменного тока генератора РС-9.

Верхний и нижний электроды — из исследуемого материала (никелевая лента толщиной 0,05—0,5 лиц сложенная в 2—3 слоя). Спектры фотографируют на пластинки «Изоорто» чувствительяостью 400—600° по X и Д с выдержкой 15 сек. при ширине щели 0,02 ли* и искровом промежутке 1 мм.

8 качестве эталонов используют образцы ленты с известным содержанием цинка. Фотометрическую обработку спектров проводят на микрофотометре МФ-2 по линиям Zn 3345,02 и Ni 3337,01 А. Содержание цинка находят по градуировочному графику. Погрешность не превышает 10,6%.

Методика может быть использована и для полуколйчествен-ного экспрессного анализа с применением метода гомологических пар в его фотографическом варианте. В табл. 21 приведены различные градации содержаний цинка и соответствующие им аналитические признаки. Фотометрирование линий проводят с помощью спектропроектора или лупы.

Кадмий. Для анализа металлического кадмия [ 200} выбраны аналитические линии Zn 3345,02 и Cd 3230,0 А. Анализируемые образцы имеют форму и размеры эталонов [3641 и готовятся из стружки исследуемой пробы.

Стружку расплавляют и быстро выливают в изложницы [120] с отверстиями 5 и 10 мм. Электроды имеют форму цилиндров, с концами, заточенными нахферу. Определение цинка ведут в искровом режиме. Условия фотографи123

Таблица 2i

Сдекгральпые характеристики для определения цинка в никеле во методу гомологических пар

Содержание Интенсивность линий, А Содержание - И|1Те1НЧ!В1!ОСГЬ линий, к

цннда в никеле, °/в ЦИНК ШШвЛЬ цивка » никеле,

• »/. цинк нжнель

0,02 0,01 3345,02 3345,02 3371,9 3328,7 0,004 0,003 3345,02 3345,02 3337,0 3397,2

рования см. в работе [200]. Метод позволяет определять 0,005—2% Zn с точностью ±5—10,8% и рекомендован для текущего контроля производства.

В чистом кадмии цинк определяют [348] с чувствительностью 2-10"*% и средней квадратичной ошибкой 20%. Для анализа испольвуют спектрограф ИСП-28 с генератором ПС-39 и микрофотометр МФ-2. В основу метода положено испарение пробы в виде королька иа анода угольного электрода.

Навеску анализируемой пробы в виде металлических опилок плотно набивают в угольный электрод с кратером 4 X 15 мм и сплавляют в течение 40 сек. в дуге переменного тока при силе тока 9 а. Противоположным электродом служат угольный стержень, заточенный на усеченный конус. Полученный королек весом 150 мг извлекают из остывшего электрода и переносят в кратер угольного электрода размером 4X5 мм. Катод — угольный стержень, заточенный на конус. Дуга постоянного тока 10 а, спустя 30 сек. (отгонка кадмия) открывают щель спектрографа ж пробу дожигают еще 60 сек. Время полной экспозиции 1,5 мил. Для увеличения чувствительности определения область спектра ~~ 3345,0 А перекрывают при помощи задвижки кассеты после 15 сек. горения дуги при открытой щели спектрографа, Межвлек-тродный промежуток 3 мм, ширина щели 0,015 мм, промежуточная диафрагма 5 мм, фотопластинки «диапозитивные», чувствительностью 0,7 ед. ГОСТ.

В кадмии высокой чистоты цинк определяют [27] с предварительным физическим обогащением, заключающимся в отгонке основы (кадмий) под вакуумом.

Концентрат примесей подвергают спектральному анализу. Эталон — окись кадмия, фотографируют на одну, пластинку с обогащенными пробами. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока, выходное напряжение 260 в, сила тока 12 а, фотографируют на спектрографе ИСП-28 при ширине щели 0,02 мм и трвхлишовой системе освещения. Время эк

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия цинка" (4.97Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ортопедический диван для домашнего кинотеатра
шторки для номера автомобиля
03112225-0807
таблички категорирования помещений

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.03.2017)