химический каталог




Аналитическая химия цинка

Автор В.П.Живописцев, Е.А.Селезнева

определяют [141, 145] химико-спектральным методом с предварительным экстракционным выделением цинка диантипирилметаном в хлороформе.

Полученные экстракты, содержащие цинк, концентрируют, выпаривая досуха, затем добавляют2мл конц. HsS04, нагревают до удаления SOa и прокаливают до удаления диантипирилметана. К остатку в тигле прибавляют 2 мл конц. HaS04,1 мл раствора соли циркония (элемент сравнения — 60 мкг Zr/jKjt) и 0,1 г епектральночистого угольного порошка, нагревают до удаления паров S03 в прокаливают при темно-красном калении 1—2 мин. Прокаленный осадок подвергают спектральному анализу при силе тока 6 а. Аналитические линии Zr 2571,4 А и Zn 3075,9 А. Относительная ошибка 8,6%, чувствительность 5-10-*%.

Для определения цинка в алюминии особой чистоты [360] проводят предварительное концентрирование его с использованием коллектора Bi„S3 в присутствии винной кислоты при рН 7. Полученные концентраты анализируют спектральным методом. Чувствительность определения цинка 6-10_5% (коэффициент обогащения 50). Средняя относительная ошибка 20—40%.

Перед началом экспозиции для очистки электродов от примесей ведут предварительный обжиг 1 мин. при силе тока 10 а. Затем полученный концентрат помещают в угольные электроды и сжигают в течение 65 сек. Причем первые 30 сек. электрод с пробой служит катодом при силе тока 7 а, затем направление силы тока меняется на обратное и экспозиция продолжается еще 5 сек119

при силе тока 10 а. Пластинки «спектральные* тип II, чувствительностью 8 ед. ГОСТ. Градуировочные графики строят по методу трех эталонов. Аналитическая линия Zn 3345,02 А.

При анализе алюминия высокой чистотъГ [8031 рекомендуются два способа концентрирования: осаждение примеси тиоацетамидом в щелочной среде и осаждение смесью пиролидиндитиокарбами-ната аммония и тионалида в слабокислой среде. В качестве коллектора применяют таллий. Цинк осаждается в виде сульфида. Полученный осадок растворяют и анализируют, применяя в качестве внутреннего стандарта бериллий.

Для концентрирования цинка используют такжеэкстракцию с аммонийпйролидиндитиокарбаминатом и дитизоном 1707]. Спектральный анализ полученных концентратов позволяет определять цинк с чувствительностью 10~8—10~в%. Описан метод с отделением алюминия в виде А1С13-6Н20 при насыщении солянокислого раствора хлористым водородом. Примеси цинка концентрируются в маточном растворе, чувствительность определения цинка 10~4—10~е%.

В работе [3621 описан метод анализа поршневых сплавов, содержащих до 0,5% Zn, до 0,5% Mg, до 0,5% Мп, до 1,5% Fe, 4,5—6% Si и 6,26—7,75% Си, с использованием кварцевого спектрографа фирмы Цейсе и дугового режима [632]. Аналитические линии Zn 3345,0 и 3345,5, Си 3307,9 А. Электроды из поршневого сплава, предварительный обжиг 5 сек., экспозиция 50 сек., сила тока 5,5 а. Ширина щели спектрографа 0,05 мм, пластинки диапозитивные. Вероятная ошибка в интервале концентрации цинка 0,2—1% составляет +3,3%.

Для концентрирования цинка используют испарение непосредственно из навески алюминия при 1150° С [786}. Конденсат, собранный на охлажденном водою стержне и содержащий, согласно радиохимическому контролю, 90—95% общего количества цинка, анализируют искровым спектральным методом. При навеске 1 г может быть обнаружено 2-10~e%Zn. Значение глухого опыта ниже чувствительности определения. Спектральному анализу алюминиевых сплавов посвящены также работы [26, 65, 401— 404, 713, 744, 775, 7761, ГОСТ 7727—60. Определение цинка на стилоскопе описано в работе [375], на стилометре ФЭС-1 I199J.

Для микроспектрального анализа алюминиево-цинковых сплавов используют [851 ] лазерный микроаналиаатор LMA-1 и спектрограф Q-24. В режиме немодулированной добротности служит Nd-стержень, в режиме модулированной добротности — рубиновый стержень. Модуляция осуществляется при помощи оптического затвора, состоящего из раствора цианистого красителя (крипто- или фта

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия цинка" (4.97Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стоимость рекламы на киоске
цветные контактные линзы интернет магазин gold
курсы повышения квалификации дизайнера
детские лабиринты 20м

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)