химический каталог




Аналитическая химия цинка

Автор В.П.Живописцев, Е.А.Селезнева

а в меди.

Пробу меди 0,5—2 г растворяют в 5—10 мл 14 N HN03, выпаривают досуха, еще.раз выпаривают с 5 мл 8 N НС1, остаток растворяют в.100 ял 0,1 N НС1 и отделяют медь алектролизом при —0,35 в (н. к. э.) на Hg-влвнтроде. 20 мл полученного раствора переносят в ячейку для вольтамлерометрии, деаэрируют 10 мин., проводят электролиз при 0,04 в в течение 3—15 мин. ж определяют свинец и кадмий. Добавляют 5 мл 1,9 N NH4OH, проводят предэлек-тролиз при —0,64 в и определяют цинк. Методика позволяет определять 10_,% Zn. Накапливание и анодное растворение определяемых металлов проводят на стационарном Hg-электропе. Все определения ведут методом добавок.

106

107

Известно [170] определение цинка, а также висмута, меди, свинца и кадмия в окислах РЗЭ на фоне 0,1 М раетвора КС1 с чувствительностью 2.10_а% и в окиси европия на фоне NH4OH. Коэффициент вариации 20%.

Предложено определение цинка и кадмия в металлическом германии и ZaS04 [63]. Определение цинка и кадмия в спиртовом растворе методом амальгамной полярографии описано в работе [97].

В работе [806] проводят определение цинка в уране бев предварительного разделения элементов. Определение цинка в олове методом АПН описано в работах [179а, 407 ].

Вопросы полярографического определения цинка освещены также в работах [90а, 113, 114, 159, 185, 192, 283, 284, 289, 298, 447а, 478].

Амперометрнческий метод

Амперометрическое титрование ионов Zna+ проводят с ртутно-капельным или вращающимся платиновым [8871, золотым [177] и танталовым [125] электродами. Титрование проводят по току восстановления цинка с ртутным катодом (кривая титрования формы а) или по току окисления, например избытка ферроцианида с платиновым вращающимся электродом (кривая титрования формы Б) (рис. 19). Метод высокочувствительный и достаточно селективный, особенно при титровании ионов Znat с двумя платиновыми электродами.

Метод позволяет анализировать весьма разбавленные растворы

(до 10-8Af), что выгодно отличает его от погенциомотрического,

кондуктометрического и некоторых других -титриметрических методов определения ионов ZnJ + [266]. . Величина диффузионного тока зависит не только от коэффициента диффузии определяемого иона, но и от состава титруемого

раствора; присутствие некоторых иоиов влияет на процесс титрования цинка. Особенно сильно понижает силу тока присутствие

солей алюминия. Это объясняется, очевидно, [391 ] высокой вязкостью растворов алюминия и способностью легко гидролизоваться при довольно низких значениях рН,* в результате чего

на поверхности Pt-электрода вследствие адсорбционных явлений

может Образоваться пленка гидроокиси алюминия, препятствующая контакту ионов с электродами или увеличивающая сопротивление электрода (рис. 20). Ослабить влияние алюминия можно

добавлением комплексообразующего вещества, например лимонной кислоты.

Значительное влияние на процесс амперометрического 'титрования оказывает температура. Температурный коэффициент диффузионного тока при работе с платиновым вращающимся электродом составляет 2,5% на 1° С (в пределах 20—30° С) 1197].

Выбор налагаемого на электроды напряжения обусловливается системой цинк—реагент и условиями титрования в зависи108

Рис. 19. Различные формы кри- J, вых амперометрического титро- '

Рис. 20. Влияние соли алюминия на титрование цинка ферропна-нидом калия при различной концентрации A1,(S04)S

1 — 0,001 м;

» — 0,002 М;

Ш— 0,005 М; „* — 0,01 м

моста от того, выполняется ли обычное амперометричеекое титрование с ртутным капельным электродом или с одним платиновым влектродом, или с двумя электродами. Зависимость влектродних процессов, формы кривых титрования от величины наложенного напряжения (при титровании с двумя платиновыми электродами) 1368] приведены в табл. 18.

Теоретические основы метода амперометрического титрования достаточно полно приведены в работах [368, 391 ]. Ниже при

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия цинка" (4.97Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат телевизоров в москве
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестницы из дуба цена - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло 868
хранение вещей с бесплатной доставкой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)