химический каталог




Аналитическая химия цинка

Автор В.П.Живописцев, Е.А.Селезнева

илсульфонилшано)Хннолинах см. [43 , 473. з* Качественная реакция. 4* Действующее начало — карминовая кислота.

цией пивка и интенсивностью флуоресценции соблюдается до 18 мкг Хп1мл раствора. Реакция малоспецифична. Определению мешают ионы Mg8*, Be2*, Са2*, Al8*, Cd2*, Zr4* и др.

Сульфамидные аналога 8-окснхинодина оказались более перспективными [381 ]. Наиболее полно изучены 8 - (б е н з о л с у л ь-фаниламино)хинолин [380, 381] и 8-(п - т о л у о л-с у л ь ф а н иламино)хжноЯИн 144—47, 380, 381, 476],

Яркая аеленая флуоресценция наблюдается в водных растворах и в органических растворителях. Чувствительность реакции с первым и вторым реагентами 0,05 и 0,1 мкг Zn/5 мл; после экстракции в OHClj, соответственно 0,01 и 0,02 мкг Zn/5 мл.' Определению цинка с первым реагентом мешает Cd5* (его чувствительность к реагенту в 10 раз больше, чем у Zn2*); гасят флуоресценцию равные количества нонов Со2*, Ni2*, Си2*, а также Сг8*, Мп2*, Fe8*, Sbs+, So8* в 10-кратном избытке по отношению к цинку, при 100-кратном избытке мешают ионы Li*, К*, Вев+, Са2*, Al'*, Fe2* Sb«*, Ti1* Zr4*, Sn2*, W*.

'Рис. 18. Спектры поглощения (1, В) и флуоресценции (3) растворов комплексов пинка с са-Зшпйлаль-оаминофвнсшом Д — реагент; "$, 3 — комплекс цинка. II

флуоресценции

Изучение состава комплекса цинка с 8-тозиламянохинолнном— 8-(я-толуолсульфаниламино)хинолином показало, что ион цинка связывает две молекулы реагента. Максимум светопоглощения в спектре флуоресценция при 500 нм. Максимальное развитие флуоресценции при взаимодействия с цинком происходит при рН 8,0—8,3, причем голубая флуоресценция переходит в зеленую 443, 46]. Время развития флуоресценции (10—15 мин.) сохраняется в течение 25—30 час. Обычно применяют 0,01 %-иый раствор реагента (на 5 мл анализируемого раствора берут 0,2 ли реагента). Внутрикомплексное соединение с цинком экстрагируется хлороформом. При соотношении водного раствора и СНС13 5 : 1 можно надежно определить 0,01 мкг Zn. Подобную реакцию дает только Cd2*, другие катионы в этих условиях не флуоресцируют. Гасят флуоресценцию 10-кратные количества по отношению и цинку ионов Си2*, Ni2*, Со2*, Те4*, 100-кратные количества ионов Li4, Fe2*, Gd8+, Sbs+, Hg2*, Zr4*, Ga3*, Sn2*, 500-кратные количества ионов Al3* и 1000-кратные количества ионов Be2* и Мп7*.

Содержание посторонних катионов в исследуемом растворе в количестве, не превышающем содержание цннка (или кадмия), не вызывает гашение флуоресценции, поэтому 8-товиламииохино-лин рекомендован для суммарного определения цинка и кадмия в веществах высокой чистоты, минеральных кислотах HJ, НВг и HF [44], солях KNaC4H40e [477], TiCl4 [44, 45], TiO, [156а]. Определение цинка с 8-тозиламинохинолииом в бромистоводород-ной кислоте и минеральном сырье подробно описано в работах |39—-41]. В железных минералах цинк может быть определен

99

в интервале. 0,01—0,001% с относительной ошибкой 16—20%. Подчинение закону Вера ииеет место в пределах от 0,3 до 1,5 мкг Zn. От мешаювтих элементов цинк отделяется экстракцией в виде роданидного комплекса иа сернокислых растворов. Значительным преимуществом 8-тозиламинохинолина является отсутствие флуоресценции у комплекса алюминия (не мешает определению цинка до 500 мкг А1).

Распространенным реагентом на цинк является также 8 - о к-смхиполнн-5-суль фокислота [5251. Преимуществом реагента является то, что сам он не флуоресцирует в интервале рН 1—12. Не мешают определению ионы Си8*, Ша*, Соа+, дающие нефлуоресцирующие комплексы с реагентом. Аналогично цинку реагируют-ионы Mg2*, Са8*, Cda+, А1а*.

Для определения цинка предложен еерусодержащий аналог оксихинолина — 8 - м е р к антохинохин [215]. Он более специфичен, подобно цинку флуоресцируют только комплексы галлия и индия. Чувствительность реакции на цинк при оптимальном значении рН 5 водной фазы составляет 0,01 мкг Zn/лм, Соли Fe, Са, N1, Си гасят флуоресценцию. Для повы

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия цинка" (4.97Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
гипсовая штукатурка
gotway форум проблемы
райтон baby care 80x180
обслуживание фанкойлов цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)