химический каталог




Аналитическая химия цинка

Автор В.П.Живописцев, Е.А.Селезнева

х фотометрирования и спектрофотометрическая характеристика цинк-роданндных комплексов с антипириновыми красителями.

окраски раствора в синюю с последующим выделением (при длительном стоянии) осадка, окрашенного в сине-фиолетовый цвет. На рис. 15 приведены спектры поглощения хромпиразола и его комплекса с цинком, стабилизированного раствором желатина.

Оптимальные условия определения цинка с хромииразолом [151] (кислотность раствора ~0,5 N НС1 концентрация раствора

его 750

Рис. 15. Спектры поглощения растворов хромпиразола (1) и его комплекса с цинком (2)

Типичным представителем аптипириновых красителей является бвс-(4-диметиламинофенил)антипирилкарбинол (хромпиразол). Простота синтеза реагента и высокая селективность многих методов анализа с его применением, например, при определении цинка [135, 151, 154], ртути [136], молибдена [156], фосфора [140], кремния [138, 139, 155] дают возможность считать его весьма перспективным реагентом не только для определения цинка, но и других элементов. Растворы хромпиразола в разбавленных минеральных кислотах имеют малиново-красный цвет, свойственный протонизированным формам реагента, в процессе солеобразо-вавия С цинк-роданидвьшв ионами происходит резкое И8№В?вде красителя i,6-10-* М, роданида аммония 5%, желатина 0,05%, температурный интервал 25—28" С, время для полноты образования соединения 15—20 мин.). Подчинение закону Вера выполняется в интервале концентраций цинка 0,8—5 мкг/мл.

Нейтральный или слабокислый раствор (5—10 мл), содержащий не более 80 мкг Zn, вводят в мерную колбу еикостыо 25 мл, приливают 6 .мл 2 N НС1 для создания кислотности, блиакоа к 0,5 N, 2,5 мл 50% -ного раствора роданида аммония, 2,5 мл 0,5%-ногораствора желатина и териостатиругот 10— 15 мин. .при 25—28° С. -Затем при непрерывном перемешивании вводят 2 мл 0,1%-Horo раствора хромпиразола (в 1 N НС1) и доводят до 35 »л дистилде93

ревенной водой. Фотометрируют ири 640 нм на спектрофотометре, ФЭК-Н-57 со светофильтром № 8 или ФЭК-56 со светофильтром J9B кювете {1=2 см). Раствор сравнения готовят подобным образом, во не вводят цинк. Расчет содержания пинка ведут по калибровочному графику в интервале 20— 100 мкг Zn/25 мл.

Мешают определению ионы Си.2*, MoOf-, Go2*, Fe3* и другие, способные к образованию металл-роданидных комплексных анионов.

Хромпиразол I—-[4-диметиламинофенил-4'-метилбен-зиламинофенилавтшгершгеарбинол] является более высокочувствительным реагентом, чем хромпиразол. Введение в молекулу одной бензольной группировки вместо метальной обусловливает повышение гидрофобное™ молекулы хромпиразола I, что влечет за собой понижение растворимости как простых, так и комплексных солей хромпиразола I, и чувствительность к пинку возрастает в 40 раз.

Оптимальные условия образования и фотометрирования цинкового соединения с хромпиразолом 1 (кислотность 0,7—0,8 iV НС1, концентрация раствора реагента 4 ? 10~6 М, NH4SCN 2%, желатина 0,01%, температура 18—20° С).

Нейтральный или слабокислый раствор, содержащий 1 —8 мш Zn, вводят в мерную колбу емкостью 28 мл, прибавляют Ъмл2Ы НС1,0,05 г тиомочевины, кристаллик аскорбиновой кислоты, 0,5 мл 0,5%-ного раствора желатина, 1 мл 1 -Ю-8 М раствора хромпиразола I, приготовленного на 1 N НС1, термо-статируют при 20°С 10—15 мин., приливают 1 мл 50%-ного раствора NH4SCN и доводят объем раствора до 25 мл дистиллированной водой. Фотометрируют при 640 нм на спектрофотометре СФ-4 или СФД-2 или на фотоколориметре ФЭК-56 со светофильтром М9 в кювете ((=2 ем). Раствор сравнения — контрольная проба.

Определению цинка с хромпиразолом I не мешают большие количества ионов Pb2+, Ge4*, Ti4*, Mg2*, Са2*, Ва2*, щелочных металлов, Mn2*, АР*, а также Fe3* в присутствии аскорбиновой кислоты, Bi3+, Си2* в присутствии тиомочевины, SOf-, Br-, CI", СН3СОО~. Мешают определению в соизмеримых количествах ионы элементов, склонных к образованию роданидных ко

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия цинка" (4.97Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Шкафы-витрины Напольная купить
курсы дизайнера интерьера недорого
Установка сигнализаций Starline с автозапуском и GSM
КНС Нева рекомендует телевизоры Самсунг купить - более 10 лет на рынке, Санкт-Петербург, Пушкинская, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)