0%-ного раствора лзшон-ной кислоты, 1,5 ацетона, 0,6 мл 0,02%-ного раствора магнеаона ХС и 0,5 мл 5%-ного раствора аммиака. В этих условиях синий раствор магне-зона ХС, в зависимости от концентрации цинка, становится фиолетовым или фиолетово-розовым. Окраска устойчива. Чувствительность реакции 0,1 мкг/мл.

82

в»

83

Магнезон ХС предложен [731 для фотометрического определения цинка в руде, а также может быть использован в качестве металлийдикатора при комплексожометрическом определении цинка с предварительным удалением мешающих ионов.

Ы А А Н — (5-нитрофенол-(2-аво-1')-2'-(р-ацетилгидрааино)наф-талин) [1161 растворяется в диоксане, диметилформамиде и ацетоне. Чувствительность реакции с цинком 1 мкг в 5 мл раствора, воспроизводимость хорошая. Определению не мешают б-КР-крат-ные количества Cd2* и (МО* кратный избыток РЬ2*. Найдены оптимальные условия фотометрирования: рН 6—6,5 (ацетатно-аммиачный буферный раствор), >„тх 646 нм, в то время как максимальное поглощение самого реагента при 510 нм. В табл. 12 приведены спектрофотометрическпе характеристики, а на рис. 11 спектры поглощения НААН и его комплекса с цинком.

ионов цинка с реагентом и установлено оптимальное значение рН 10—11, 1щд=565 нм, «=1,7-lO*. Определению мешают ионы Ва2*, Sr2*, Са2*, Cd2* и Hg2*.

Азоарсонневые соединения. Сульфарсазе н—(4"-нжтро-бенаол- 1",4-диазоамино-1,4' - азобензол-2"-арсоно-1'-сульфокис-лота) натриевая соль (плюмбон ИРЕА) впервые синтезирован в качестве реагента на свинец [249]. Авторами указывалось, что реактив может быть использован и для определения цинка. В дальнейшем [250 ] были разработаны оптимальные условия фотометрического определения цинка с помощью сульфарсазена в винно-лимонно-аммиачном буферном растворе. На рис. 12 приведены

2 Щ

Таблица 12

СПЕКТРОФОТОМЕТРНЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА НЕКОТОРЫХ РЕАГЕНТОВ И ИХ КОМПЛЕКСОВ с цинком

*П1» К. «л» • ? 10-*

о О

Реагент Ё к Е и 3

s 1 К

и 5 Е

ф 1 к В

SE Я о i 3 сЗ Id а

о. к а < N

НААН 6,45 646 510 136 646 3,85 0,1 3,75 38,5 1:4

Сульфарсаиен 9,2 480 420 60 504 4,57 0,46 4,11 9,9 1 : 6,5

КсилеиоЁЬш оранжевый 6,0 572 440 132 572 2,63 0,35 2,28 7,5 1:5

По данным исследований [173а—1751 определению цинка не мешают ионы элементов при содержании до 100 мг Na, до 70 мг Сг, до 50 мг Са и Mg, до 10 мг Mo, W и В, до 5 мг Cd, Се и As, 1,5 мг РЬ и Bi, до 1 жг Fe, Sn, Sb, V, А1 и Ti. В условиях осаждения окрашенные соединения образуют ионы Со2*, Ni2*, Мп2* и Си2*. Мешают определению анионы: 500 мг NO3, 100 мг С1~, 50 мг SO?-, 270 мкг ацетата, до 300 мкг цитрата, 30 мкг тартрата, 290 мкг F~, а также РО|_- и Р,0*--жжы. НААН позволяет определять Zn2* в присутствии ионов Cd2*, РЬ2* и Bis* после соответствующей подготовки раствора реагента. Данный реагент предложен авторами [174] для фотометрического определения цинка в сложных по композиции объектах, и разработан метод определения цинка в алюминиевых сплавах, предусматривающий отделение цинка от сопутствующих элементов на смоле АВ-17 в С1-форме.

Хром темно-синий впервые был предложен для открытия металлов второй группы [408]. Краситель дает внутри-комплексное соединение типа Мей [245 }> При изучении реакции

84

Рис. 12. Спектры поглощения растворов* сульфарсааена (7) и его комплекса с цинком (2)

спектры поглощения растворов сульфарсазена и его комплекса с цинком, а в табл. 12 даны некоторые спектрофотометрические характеристики.

Чувствительность метода 0,2 мкг Zn. Определению не мешают 500—1000-кратные количества ионов Li, К+, Na+, РЬ*, Cs*, Ag*, Mg2*, Са2*, Moe*, Sr2*, Ва2*, А1а*, Y8*, Си2*, В8*, V4*, No6*, Та*, F-, 300—400-кратные количества Be2*, Se«+, Ga»\ W*,-C1-, Sn2*, V6*, 50-100-краяше количества Th4+, Ti4*, Zr4*, Cr3*, Ni2*, РЬ2*, 10-кратные — Cd2* и Hg2*. Предложено [4791 фотометрическое определение цинка с сульфарсааеном, которое предусматривает п