химический каталог




Аналитическая химия цинка

Автор В.П.Живописцев, Е.А.Селезнева

NH4OH доводят до рН 6,5—7,5 и провода» экстракционное титрование раствором дитизоиа до появления синеватою оттенка (вместо красного) после прибавления последней небольшой порции дитиаона и встряхивании в течение 1 мин. Точность определения ±3%.

С увеличением кислотности раствора (рН < 6,5) расход дитиаона уменьшается по сравнению со стехиометрическим вначе72

73

нием, особенно если нри атом не увеличивать время встряхивания для компенсации уменьшения скорости реакции.

С увеличением щелочности раствора (рН > 7,5) расход дитизона увеличивается по сравнению со стехиомвтрическим, так как часть дитизона в водной фазе переходит в HDz~, особенно вблизи конечной точки, т. е. когда концентрация ионов Zna+ уменьшается.

Присутствующие в растворе и реагирующие с дитизоном катионы Си2*, Bi3*, РЬ2*, Со2* и другие можно маскировать с помощью StOl~ или CN~, одновременно увеличивая кислотность раствора в зависимости от количества взятого маскирующего вещества. При этом прямое экстракционное титрование ионов Zn2* протекает недостаточно удовлетворительно и понижается точность определения.

Предложен и другой вариант [602] экстракционного титрования при рН 8,7—9,3 раствором дитизона в СНС18.

Визуальное колориметрическое определение по методу одноцветной окраски может быть выполнено в нескольких вариантах в зависимости от характера и количества маскируемых ионов [1691. Так называемый универсальный способ разработан на распространенных по составу искусственных смесях.

Ввиду иаменения условий экстракции ионов Zna+ при переходе от оптимальных значений рН (6,5—7,5) к более низким, определению не мешает небольшое содержание ионов Т1+ и малые количества ионов Са2*, PbJ+, Ni'*, In3*, Cd2*. Можно воспрепятствовать одновременной экстракции больших количеств ионов Ag*, Hg2*, РЬ2*, Aua*, Си2*, и Bi3*, если в исследуемый раствор добавить соответствующее количество Na2S208. В методе используются те же реактивы, что указаны ранее.

К 10 мл испытуемого раствора в делительной воронке прибавляют 5 мл раствора CH„C0ONa, раствор NaOH до рН 4,5—5,0 и экстрагируют раствором дитиаоиа, добавляя его порциями до получения стойкой изумруд-ш-зелеиов окраски раствора после прибавления последней порции дитизона и встряхивания в течение 1 мни. Объединенные органические экстракты собирают во второй делительной воронке, разбавляют CQ4 до определенного объема и 3 раза промывают 0,01 JV раствором NH4OH порциями по 10 мл, сильно встряхивая в терние полминуты. При этом последний проммвнон экстракт не должен иметь ягелтого оттенка. Экстракт СС пурпурно-красного цвета сравнивают с серией эталонных растворов. Последние моядао сохранять в темноте и пользоваться ими в течение нескольких дней. Точность определения ±3%.

При легко протекающей в щелочном растворе обратной реакции удаление избытка дитизона является тонкой операцией. Щелочные промывные растворы сначала захватывают свободный дитизон в виде ионов HDz". Затем, в'зависимости от рН и объема промывного раствора, извлекается дитизонат цинка. В качестве промывных растворов предложен ряд буферных растворов. Для экономии времени можно пользоваться более концентрированными щелочU

ными растворами и удалять избыток дитизона однократной промывкой. В этом случае следует строго придерживаться ограниченного избытка дитизона, а также одинакового времени встряхивания отдельных проб.

В присутствии больших количеств ионов Ag* Hg2*, Си2*, Bi3*, РЬ2* и Cd2* (последнего не более, чем Zn2*) экстракция дитизоном в СС14 проводятся при рН 4,5—5,0 в присутствии S2Of~-иоиов, для чего используют 50%-ный раствор NaaSs03, а для промывания экстрактов — ацетатную смесь.

К 200 мл 10%-иого раствора ацетата натрия добавляют 10 мл 50%-яого раствора Na2Si,0, и 300 мл 0,25 N HNOs.

При содержании в растворе наряду с ионами цинка Zn2* нонов Ag*, Hg2*, Си2*, Bi3*, РЬ2*, Со2*, NF+, но без кадмия, экстракцию дитиаоном прово

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия цинка" (4.97Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
эксперс курсы coreldraw
линзы онлайн москва
купить скороварку fisler
Кружки и Чашки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)