сследуемый раствор подкисленный HaS04 добавляют (KJ или NaJ) и экстрагируют хлороформом ионы Cd2* в виде иодид-ного комплекса с диантипирилметаном. После этого в раствор добавляют хлориды (КС1 или NaCl) и навлекают хлороформом с тем же реагентом ионы Zna* в виде хлоридного комплекса. В экстрактах комплексонометрически определяют ионы выделенных элементов.

К экстракту, содержащему цинк (кадмий), добавляют 90—100 мл воды, 2"—4 ял аммиачного буферного раствора, индикатор зриохром черный- Т и при энергичном взбалтывании титруют 0,025 М раствором комплексона III до изменения окраски индикатора.

Диантипирилметан и СНС13 титрованию не мешают. Метод обладает высокой селективностью, так как позволяет определять ионы Zn2+ не только в присутствии ионов Cd2*, но и в объектах, содержащих ионы Fe3*, Си2*, АР*, Мп2*, щелочноземельных элементов, Со2*, Ni2*, Сг3*, Мп2*, РЗЭ, Be2* и других элементов.

Последовательное определение ионов ZN8*, NI2*, Mg2* проводят по следующей методике.

К слабокислому анализируемому раствору прибавляют точно отмеренный объем 0,05 М раствора комплексона, избыточное количество которого, после добавления буферного раствора, определяют титрованием 0,05 М раствором MgS04 в присутствии зриохрома черного Т. Таким образом определяют суммарное содержание присутствующих катионов. После прибавления 10%-ного спиртового раствора меркапрола снова титруют раствором сульфата магния выделившийся комплексов, эквивалентный содержанию цинка. Никель связывают путем добавления твердого KCN и через несколько минут вновь титруют выделившийся в свободной состоянии комплексов. Содержание отдельных катионов определяют простым вычислением.

Контрольное определение ионов Zn2* проводят следующим образом.

ft оттитрованному анализируемому раствору прибавляют буферный раствор и твердый KCN для связывания Ni и Zn и определяют содержание магния титрованием раствором комплексона III. После демаскирования цинка формальдегидом определяют его содержание.

Определению не мешает присутствие ионов АР*, если их маркировать триэтаноламином, И малые количества ионов железа. S~ ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНОВ Zn2*, РЬ2*, MG**. СУМмарное содержание всех катионов определяют прямым титрова-?НИЕИ комплексоном III в растворе триэтаноламина. После этого йиаскирунуг ионы Zn2* добавлением K.CN, РЬ8* дамеркапролом, р определяют отдельные катионы ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНЫМ титрованием 'раствором MgS04. Для контроля можно использовать выделение актов Zn2* при добавлении формальдегида и носледующее титрование их раствором комплексона.

«' ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНОВ РЬ2*, N1"*, ZN2*, MG2*.

слабокислому анализируемому раствору прибавляют раствор ркомплексона, избыточное количество которого титруют раствором MgSO, в присутствии буферного раствора. После прибавления твердого купраЛя количественно осаждается дитиокарбами-Ьат свинца в виде белого осадка. По количеству выделившегося • свободном состоянии комплексона, определенного титрованием Ьаствором MgS04 вычисляют содержание ионов РЬ2*. При до-?авленжи димеркапрола осадок легко растворяется и одновременно связываются ноны Zn2* (носледующее титрование раствором MgSOJ. Для маскирования нонов Ni2* применяют KCN, tjr содержание ионов Mg2* находят вычислением. i Определение смеси ионов Zn2*, CD2*, NI2*, Mg2* [353] аналогично предыдущему, однако следует концентрацию буферного раствора держать не слишком высокой (2—4 мл на каждые 100мл), р противном случае ионы Cd2* количественно не осаждаются.

Определение ИОНОВ Zn2* Н СГ3* (353], Комплексрнометрический метод определения ионов Zn8* и Сг9* при их совместном присутствии основан на обратном титровании ионов Zn2* в ацетатной УРЕДЕ раствором Pb(N08), в присутствии ксшгенолового оранжеВОГО. Сумму ионов Zn2* и Сг8* определяют обратным титрованием после кипячения раствора с избытком комплексона, восстановление Сг"* до Сг8* проводят аскорбиновой к