химический каталог




Аналитическая химия цинка

Автор В.П.Живописцев, Е.А.Селезнева

). Прямое титрование 8 атом случае идет медленно, повтому предпочтительнее обратное $Гитрование раствором ZnS04. Возможно также обратное титрование раствором соли кобальта в ацетоне, содержащем роданид{ИОНЫ.

В работе 1522] описано определение Zn2+ титрованием избытка ромплексона III раствором CuS04 в присутствии бис - (г л и-йин)мвтилендихлорфлуоресцеина по исчезновению зеленой флуоресценции в УФ-области спектра. При измерении условий титрования возможно последовательное определение Си, Со, Fe, Cr, V, Мп.

\ Установлена Г323] возможность применения сульфарс-раева как индикатора при комплекеонометрическом титровании Zn2+.

Определению Zn2* е ЭДТА мешают ионы многих элементов. Однако применяя соответствующие маскирующие средства, можно рделать определение Zns* весьма селективным [614].

58

59

Определение цинка с использованием маскирующих средств. Для маскирования посторонних Иовов в настоящее время используют такие вещества, как цианид и иодид калия, триэтаноламин, тиров, 2,3-димеркаптопронанол, тиосульфат, аскорбиновую кислоту, тартрат-ион и др.

Маскирование KCN. Цианистый калий образует с некоторыми катионами II и III аналитических групп устойчивые цианидные комплексы. Подобные соединения получаются с Hg2*, Cd2*, Ni2+, Со2* Mn2*. Довольно прочные комплексные соединения образуют ионы платиновых металлов золота и серебра.

Особенно важным является возможность демаскирования циа-нидных комплексов цинка формальдегидом (608, 708] или хлор-альгидратом [556]. В аммиачном растворе формальдегид реагирует с ионами Zna+, Cd2* как свободными, так и связанными цианид-ионами с образованием нитрила гликолевой кислоты. При атом цинк ранее закомплексованный выделяется в свободном состоянии и может быть оттитрован комплексоном III. Другие ионы, реагирующие с цианидами (Fe8*, Fe2* Hg", Си2*, M2*, Co2*), при этом не выделяются из комплексов или выделяются очень медленно. Однако незначительное количество ионов тяжелых металлов (например, медь) все же попадает в анализируемый раствор и блокирует индикатор, если определение ведется в присутствии эриохрома черного Т. Чтобы избежать подобного явления, обычно прибегают к замене индикатора эриохрома черного Т на другой, например на мурексид или пирокатехиновый фиолетовый [747], но переход окраски у них менее резкий. ;

При использовании формальдегида в качестве демаскирующего средства необходимо принимать во внимание, что альдегид реагирует с NH4OH с образованием уротропина, что может вызвать понижение рН раствора.

Отмечается [688] возможность кислотного демаскирования Zn(CN)j. При рН 6 цианидвый комплекс цинка настолько сильно диссоциирует, что. становится возможным определение Zn2* с ксиленояовым оранжевым и ЭДТА в присутствии Си2*, Ni2+, Cos*. В этом случае возможно выделение незначительных количеств свободной синильной кислоты (работы необходимо вести в вытяжном шкафу).

Маскирование триэтаноламином [3531. Триэтаноламин является одним из веществ, пригодных для маскирования Fe3+, А13+ следов Мп2*. Он образует прочные комплексы с указанными катионами. Ионы Zna+ можно определять в присутствии АР* н Mg2+.|

Раствор цинка, содержаплш не более 120 мг А1, раабавдяют водой до 200 мл, прибавляют 0,5—1 г NH4CI и 5—20 мл триэтаноламина. Перемешивают ш прибавляют несколько миллилитров аммиачного буферного раствора. Титруют с эриохромом черным Т до темно-синей окраски. Череа некоторое время возвращается первоначальная окраска, но если прибавить перед титроваW

кием к раствору 2—3 мл 3 N раствора NaOH, то переход окраски вполне устойчив [832]. |

Диссоциацию комплекса триэтаноламина с А13+ рекомендуют подавлять охлаждением раствора ледяной водой [832]. Если в этом растворе Zn2* замаскировать KCN, то после оттитровыва-ния ионов Mg2* ионы Zna* можно выделить из цианидпого комплекса формальдегидом и определить их комплексонометрически. Небольшое количество железа

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия цинка" (4.97Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прием врача дерматолога
kingsong ks16 840 wh описание
офисная банкетка
продажа прикольных наклеек на авто

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)