химический каталог




Аналитическая химия цинка

Автор В.П.Живописцев, Е.А.Селезнева

створов. В обоих случаях необходимо предварительно удалять большое количестве мешающих ионов. Эти методы в последнее время мало применимы в практике анализа.

Ниже приводятся Методы электролитического определения Zna* в кислых растворах [251.

Определение е лимоннокислой среде. Раствор 2nS04, не содержащий ионов других металлов, кроме щелочных, Al, Сг, Mg и Sn разбавляют до 175 мл водой, прибавляют 1,5 г лимонной кислоты и нейтрализуют раствором NaOH (40%-ным) до нейтральной или слабокислой среды рН 4—5 но смешанному индикатору (метиловый красвни+метилеиовая синь). Раствор разбавляют до 200 мл водой и ведут электролиз при плотности тока 1 а!ем% с медным или покрытым медью катодом и платиновым анодом. Электролиз продолжают 1,5—2 часа иди до тех пор, пока при добавлении iIju электролита 0,5 мл сероводородной воды не получится слабая опалесцендия. Не размыкая цени, промывают катод, затем вынимают из гнезда, погружают в ацетон, высушивают при 85° С и взвешивают.

Определению цинка мешают Sb, As, Bi, Cd, Си, РЬ, Hg, Ag, Fe, Co, Ni, Мп. Согласно другой методике [639], осаждение ведут в несколько других условиях.

Определение в сернокислой среде. К раствору, не Содержащему иитрат-в хлорид-ионов, прибавляют водный аммиак и NaOH, затем подкисляют

IfaSOj до кислой реакции по метиловому оранжевому. Электролиз ведут при комнатной температуре и силе токе 0,4—0,5 а в течение 4 час, а затем еще I час при силе тока 0,7 а. В качестве катода используют омедненную или амальгамированную латунь, анодом слуяшт платиновый цилиндр, покрытый двуокисью свинца. Электролит должен содержать добавку N%S04, Na,HPO, ели (NHjljSOj. В присутствии N%S04 и глюкозы выделение цинка происходит на свинцовой сетке (при использовании свинцовой спирали в качестве анода) при силе тока 0,3а н напряжении ~3,8 е. Можно использовать свежеомеднен-)о*й Ркатод.

Из уксуснокислых растворов, содержащих ацетат натрия, при 20° С, силе тока 2—3 а и напряжении 4 в ва 30 мин. при непрерывном перемепшвапии выделяется до 300 мг Zn. При 10—15° С, киле тока 0,5— 1,0 а и напряжении 3,3—3,5 в ва 2—3 часа выделяется 200 мг Zn.

, Из щелочных растворов [184] 500 мг Zn, выделяются в течение Ь час. при 20° С, силе тока 0,5—1 а, и напряжении 3—4 е. Если йлектролиз ведут при перемешивании и силе тока 3—4 я, то Ьто же количество цинка выделяется за 30 мин. Мешают нитраты к аммонийные соли. В качестве материала. для катода берут свежеомедненные электроды из сплава Вуда.

Из аммиачных растворов, содержащих (NH4),S04, электролиз ведут при 80° С, силе тока 1—3 о, напряжении 4 в или при 50° С, силе тока 2,5 а, напряжении 4 в с перемешиванием. В присутствии гидразин-сульфата цинк выделяется полностью при 50— #0° С, силе тока 0,5—1 о и напряжении 1—1,3 в. Ошибка составляет 0,25%.

Из цианидных растворов, содержащих ионы IZn(CN)4P-, цинк выделяется количественно. В качестве Катода можно брать серебряную проволочную сетку, в качестве анода — пассивированное желеао.

Титриметрические методы Комплексонометрическвй метод

Методы анализа с применением комплексонов являются не только наиболее распространенными методами определения макроколичеств ионов цинка, но и наиболее падежными, дающими вполне удовлетворительные результаты даже в присутствии ряда посторонних элементов.

Комплексояометрические методы определения Zn2* были впервые описаны в работе [526]. Согласно методике, Zn2* титруют комплексопом Ш (ЭДТА) в аммиачном буферном растворе с рН 10 в присутствии индикатора эриохрома черного Т, причем изменение окраски в точке эквивалентности исключительно резкое [468].

Аммиачный буферный раствор [353], с помощью которого устанавливается рН 8—10, готовят растворением 54 a NH4C1 и 350 мл концентрированного

56

57

раствора NH4QH в 1 л дважды перегнанной дистнллированвой воды. К исследуемому раствору, содержащему не более 25 жа Zn прибавляют ~2 мл аммиачного буферного

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия цинка" (4.97Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
машины для доставки букетов фото
Рекомендуем компанию Ренесанс - металлическая лестница винтовая - качественно, оперативно, надежно!
кресло ch 661
индивидуальные места хранения

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)