химический каталог




Аналитическая химия цинка

Автор В.П.Живописцев, Е.А.Селезнева

пластинок состава Zn(C,H,N02)9. Возможно осаждение 10 до 100 мг Zn; для малых количеств предложен микроме-од [559], а также методы, описанные в работах [571, 816, 8651. Цинкхинальдинат Zn(C10H,N02)2-Н20 выделяется нейтральной или слабокислой (уксуснокислой) среде. При со-нюдвнии определенных условий осаждения можно селективно садить Zn2* в присутствии посторонних ионов [822, 823]. Для Осаждения используют натрий- или аммонийхинальдинат. Пол-1юе осаждение происходит из растворов с рН 2,3—6,5. k В нейтральный (—0,1 N) раствор -соли цинка объемом 150 мл вводят 2— § мл разбавленной СН,СООН и доводят до кипения, затем по каплям при перемешивании приливают реагент до осаждения. Осадок оставляют на несколько минут, промывают декантацией и фильтруют через стеклянный ти-1Ш1ь с пористым дном; промывают горячей водой до исчезновения реагента • фильтрате. Высушивают при 125° С до постоянного веса. Средняя оптбка-R2%.

I При осаждении изуксуснокнслых.растворов определению цинка |ге мешают Mg, Са, Ва. В присутствии Fe, Al, U, Be, Ti осаждение ?едут в растворах, содержащих тартрат-ноны.

jf Анализируемый раствор нейтрализуют по метиловому оранжевому и ?етиленовому синему (смешанный индикатор), добавляют pacTBopbiKNaHsC40,, UHjCI, небольшое количество NH,OH, а затем раствор хинальдипата аммо-шя [626].

Избытка аммиака и щелочи следует избегать, так как они растворяют осадок [157]. Медь маскируют тиомочевипой. В присутствии Ag* и Hg2* сначала осаждают их KJ, а затем Zn2* осаждают реагентом в присутствии тиомочевины. Определению мешают Fe, ff?> Ag, Pb, Cd, Mn, Ni, Co. Известно определение цинка в присутствии Mg, Mn, Fe, Al, Be, U и Ti [515, 654, 864]. \ Пиридина нейтральном растворе, содержащем ионы цинка ш роданид-ионы, на холоду выделяет белый мелкокристаллический ясадок состава [Zn(tVH,N), l(SCN),. Определению мешают Fe, fCd, Со, Ni, Мп, не мешают щелочноземельные элементы. Аммоний-?ные соли и хлориды понижают результаты [564,716,874, 876, 877]. в о,о'-Дипиридил реагирует с нонами цинка аналогично "пиридину [805]. Осаждение ведут при комнатной температуре '& избытке 2%-ного раствора реагента при рН 3—4. Выделяется •комплекс состава [Zn(C,eH,Njа ](SCN)i- Определению не мешают .К*, Са'*, Cr2*, Ва'% Mg2*, Al3*, Cr3*. ? Максимальная ошибка 1,4%. ? II икролонат цинка количественно осаждается из нейтральных сред [98].

; К 10 мл нейтрального анализируемого раствора добавляют 15 мл 0,01 (V раствора пикролоновой кислоты. Смесь нагревают до 50° С; при этом появляется мелкий желтоватый кристаллический осадок. Раствор с осадком оставляют при комнатной температуре на 2 часа, затем осадок фильтруют через

54

55

стеклянный тигель с пористым дшш, промывают несколько раз водой (по 5 л.»). Тигель с осадком высушивают при .105° С до постоянного веса. Фактор пересчета на цинк 0,11048.

Определению цинка ие мешают соответстнутощие элементы при содержании: Mg — 10 жг, А1 — 50 мг, Fe и Сг — 3 мг. Концентрация ионов Zn2* в растворе должна быть ~0,01 N. Ошибка определения 1,5—3%.

Бриллиантовый желтый [динатриевая соль стиль-беи-2,2'-дисульфокислота-4,4'-бщ:-(1-аво)-4"-оксибензола] осаждает количественно ионы цинка в присутствии равных или больших содержаний Са, Cr, Gd, РЬ, Си, Be, Sr и Th [456].

1,2-Диморфолилэтав в присутствии KSC.N" осаждает ионы цинка при рН 0,7—2,7 в виде белого крупнозернистого осадка {C10Ha()N2Os)Hi![Zn(SCN)4], растворяющегося при нагревании в разбавленных кислотах и щелочах. При рН 7—8,5 осаждается комплекс другого состава [ZnjH.O ](SCN), [499а].

Гравиметрические методы определения Zn2* описаны также в работах [2, 15, 77, 371, 745].

Электролитическое осаждение

Электролитически ионы цинка опрвделяюткак в щелочных, так и в кислых средах [25, 184, 798]. В первом случае осадки получаются значительно легче, но результаты определения обычно завышены и менее точны, чем при осаждении из кислых ра

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия цинка" (4.97Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить матрас тонкий
влок дерматология
антипарковочные столбики купить
микроавтобусы аренда с водителем недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)