химический каталог




Аналитическая химия цинка

Автор В.П.Живописцев, Е.А.Селезнева

на водяной бане и перемешивают, пока осадок не станет кристаллическим и не будет быстро оседать на дно, после чего нагревание прекращают, дают постоять 2—4 часа и филируют через пористый тигель. Осадок промывают горячим 1%-ным раствором (NH4),HP04 до удаления хлор-ионов и затем несколько раз 50%-ным спиртом для удаления фосфат-ионов. После этого тигель с осадком осторожно высушивают, очень медленно нагревают до удаления воды i NE, н прокаливают при -~900° С до постоянного веса. Взвешивают в виде ZnaP207. Осадок можно также высушить при 100—150° С и взвесить в виде ZnNH4P04, но этот метод менее точен.

Авторы [7941 считают, что разложение ZnNH4P04 начинается при 350° С и полностью заканчивается при 520° С.

Предложен микрометод [728] определения Zna+ с ошибкой 0,2— 194 при содержании 0,58—5,8 же Zn.

В работе 1891] описан микрометод определения Zn*2 в виде пирофосфата. При определении 0,57—2,25 мг Zn среднее отклонение не превышает +0,01 мг.

При массовых анализах определение ионов Zn*2 заканчивают ацидиметрически [568, 881], броматометрнчески (или иодометри-чески) [498] с максимальным отклонением от —0,4 до +0,6 мг.

Родапомеркуриат цинка Zn[Hg{SCN)4] количественно осаждается из нейтральных или слабокислых раство-. ров [535, 562,753, 7М, 773, 844]. Осадок роданоморкуриата цинка слегка растворим в воде, спирте и эфире. Применению этого метода мешазт Си2*, которая полностью осаждается, Fe2*, Со2*, Ni2*, Ми2*, Bi8* и Cd2*, осаждающиеся частично. Ионы Ag* и Hg* осаждаются в виде роданидов и мешают определению. Мешающее влияние Hg2* можно устранить, если прибавить роданид-ионы в избытке, этим же способом можно уменьшить мешающее влияние, Мп2* [913].

К разбавленному азотнокислому раствору, свободному от мешающих ионов и содержащему не более 1*л свободной азотной кислоты и не более 0,05 г Zn, при сильном перемешивании прибавляют ио каплям раствор Ka[Hg(SCN)4) до начала образования осадка и, не прекращая перемешивания, иедленно вливают осаждающий реактив в количестве 20 мл на каждые 100 MS Zn, находящиеся в растворе. Оставляют на 30 мин., изредка перемешивая. Выделившийся осадок переносят в фильтрующий стеклянный тигель, промывают раствором, содержащим 20 мл осаждающего реактива в 1000 мл воды, и высушивают 30 мин. при 105—110° G до постоянного веса. Фактор пересчета на цинк 0,1312.

52

Приготовление осаждающего реактива. Растворяют 39 ? KSGN в 200 мл , прибавляют при сильном перемешивания 27 г измельченной.! порошок Ыт HgCIa разбавляют раствор до 1 л водой и фильтруют. KSC.N (или NaSCN) Възя заменять NH4SCN.

В работах [251, 252, 254, 256, 753] описаны методы определе-Zn2* в виде родаиомеркуриати в присутствии мешающих але-мнтов, а также в рудах, продуктах флотации, алюминиевых спла-вх. Ионы Fe3* в этих методах связывают фосфорной, лимонной, шш винной кислотами, фторидами. Ионы Си2* определяют ог-<ельно и на их содержание вводят поправку, иногда их отделяют виде роданида.

Сероводород количественно осаждает ионы цинка в виде EnS из сернокислых или муравьинокислых растворов при рН 2—3. »более кислых растворах возможно неполное осаждение, а в более ночных — образование слизистых осадков. При осаждении сульфида цинка из сернокислых растворов р,01 jV HsS04) необходимо учитывать возможность загрязнения адка Fe, Ni и Со, если они присутствуют в растворе, поэтому йадок необходимо 2—3 раза переосаждать.

Сернокислый раствор соли цинка (<0,25 г) нейтрализуют раствором аОН но метиловому оранжевому, разбавляют водой до ~-250 мл, подкис-яют Нг304 до ~0,(И N охлаждают до комнатной температуры н пропускают ктрый ток H„S в течение 30—45 мин. Дают постоять 30 мин., фильтруют, омывают осадок холодной водой.

Ионы Т1* и Ga3* выпадают в осадок вместе с Zn2*. При создании определенных условий хорошо происходит отделение Zn2* ют Мп2*, Fe2* и А13*. Двукратным осаждением при наличии муравьиной кислоты можно вести опре

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия цинка" (4.97Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Магазин КНС Нева предлагает купить телевизор в рассрочку - корпоративные поставки в Санкт-Петербург.
где заказать баннер для забора в москве
театр цдкж невеста напрокат
wpn 80-50

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.07.2017)