химический каталог




Аналитическая химия цинка

Автор В.П.Живописцев, Е.А.Селезнева

1 г бифто-рида и взбалтывают. Дальнейшее прибавление к гакеоновому раствору NH„SCN и НС1 не должно вызывать появления красного окрашивания. Если окраска вновь появилась, то прибавляют еще небольшое количество бифто-Трида аммония.

Вместо гексона рекомендуют использовать диэтиловый эфир [430 ]. Экстракционное разделение Zna+ и Т1+ описано в работах [789, 915], отделение Zn2* от РЬ2*, Ni2*, Со2* и Ш2* — в [620].

48

4 Аналит. хим. цинка

49

метод отгонки

mm

Для определения примесей, в том числе и цинка, в высокочистых мышьяке, галлии, олове, сурьме применена отгонка летучих бромидов втих элементов [2611. Бронирование проводится с помощью жидкого брома в безводной среде в присутствии легколетучего растворителя. Эффективность разделения компонентов при отгонке можно оценить по величине относительной летучести их галогенидов. Разделение будет проходить тем лучше, чем больше разница летучеетей. В некоторых случаях авторы используют данные о температуре кипения [38, 217, 384, 398, 396], так как для ряда элементов не установлена зависимость упругости пара от температуры.

Можно предположить [2681, что при проведении отгонки в пределах 150—270° С, т. е. в интервале температур кипения бромидов As, Se, Sn, Sb, бромиды Cu, Ag, Be, Mg, Си, Zn, Cd, In, Те, РЬ, Bi, Mn, Co, Ni, Zr и, вероятно, бромиды V, Nb, Та, Mo, Cr, W должны практически полностью концентрироваться в нелетучем остатке. Например, для анализа олова высокой чистоты бромиро-вание металлического олова и отгонку тетрабромида проводят в кварцевом перегонном аппарате или кварцевых чашках. В качестве растворителя брома и бромида олова испольэуют СС14. При отгонке олово удаляется более чем на 99,9% и в угольпом концентрате остается 1—3 те его соединений.

Глава IV

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИНКА

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Гравиметрические методы

Для гравиметрического .определения цинка применяют освящение неорганическими реагентами (в виде двойного цинкаммо-?шйфосфата, роданомеркуриата, карбоната и сульфида цинка нз слабокислых сред, из щелочных растворов — осаждение тиоацета-ювдом), осаждение органическими реагентами или электролитическое осаждение.

Осаждение неорганическими реагентами

Цинкаммонийфосфат ZnNH4P04 осаждается количественно ив сред, близких к нейтральным. Последующее прокаливание выделенного осадка до весовой формы — пирофосфата цинка — является одним из лучших гравиметрических методов его определения [771.

Анализируемый раствор перед осаждением не должен содержать значительных количеств солей щелочных металлов и быть Слабокислым, так как фосфат цинка растворим в щелочахи сильных кислотах. Для осаждения применяют 10%-ный раствор (КИ)2И1'04. При использовании гЧа„НР04 или NasNH4P04 из осадка ZnNH4P04 трудно вымываются ионы Na+ [498, 503, 568]. Баль и Агрус [506] установили, что при осаждении цинкаммоний-фосфнта оптимальное значение рН 6,6. Исследуемый раствор должен быть свободен От ионов, образующих нерастворимые фосфаты, например CdJ+ или Bi3+, и от легко гидролизующихся ионов.

При комнатной температуре фосфорно-аммонийная соль цинка осаждается в виде пластинок или призм [498]. Для промывания осадка лучше всего применять горячий 1%-ныи раствор двузаме-тценпого фосфата аммония, предварительно нейтрализованный. Потеря Zn+a в фильтрате и промывных водах не должна превышать 0,1—0,2 лег. По данным [568] при содержании цинка 20—200 мг ошибка определения не превышает ±3%,

51

К холодному кислому раствору соли цинка прибавляют несколько капель метилового оранжевого, 5 мл НС1 (если в растворе содержание аммонийных солей незначительное), аммиак в небольшом избытке и разбавленную НС1 до слабокислой реакции. Разбавляют до 150—200 мл водой, нагревают почти до кипения и медленно прибавляют пипеткой 10—15-кратное количество (по сравнению с теоретически требуемым) свежеприготовленного раствора (NHj)sHP04. Раствор нагревают

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия цинка" (4.97Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликни на ссылку получи бонус на заказ с промокодом "Галактика" в KNS - купить охлаждающую подставку для ноутбука - специальные условия для корпоративных клиентов.
archive. kings of the false foundation билеты
вр 86-77-5 в астрахани
Бокалы для пива Gravity Balvi купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.02.2017)