химический каталог




Аналитическая химия цинка

Автор В.П.Живописцев, Е.А.Селезнева

ая трубка, оканчивающаяся у самой пробки, и вводная трубка, доходящая почти до уровня жидкости. Медленно пропускают сероводород, нагревая одновременно колбу до 90— 100° С. Когда сероводород начнет выходить из колбы, прекращают нагревание, закрывают входное отверстие и дают раствору охладиться, насыщал его таким образом сероводородом под повышенным давлением. Колбу с раствором

40

|н»редка взбалтывают и оставляют стоять на 20—30 мин. Затем раствор филь-круют и промывают осадок холодным 0,1 М раствором муравьиной кислоты (4 мл 23,6 М муравьиной кислоты разбавляют до i л), насыщенным H2S. Вели часть осадка осталась на стенках колбн, то его растворяют в горячей разбавленной H2SQ4, нейтрализуют аммиаком, слабо подкисляют муравьиной Яислотой и насыщают сероводородом под давлением. Нагревают до кипения для коагуляции осадка и фильтруют черев фильтр, содержащий промытый основной осадок.

. Отделение цинка тиоацетаиидом имеет преимущество перед осаждением с помощью H2S, (NH4)SS или Na2S. Медленный гидролиз реагента обеспечивает образование легкофиль-трующихся кристаллических осадков, менее склонных к пептиаа-ции. Неагент не обладает токсическими свойствами. Осаждение ионов цинка происходит в щелочной среде при стехиометрическом отношении реагирующих компонентов. Одновременно с иоиами цинка осаждаются Си2+, РЬг+, Мпа+ и Fe3+. Если осаждение проводить в кислой среде, то можно отделить от ионов Zn** ионы Си8* [4831.

Исследуемый раствор подкисляют НС1 (1 : 1) до рН 0,9 и прибавляют 2%-ный раствор тноацетамида, нагревают до кипения, фильтруют осадок суль фила меди, промввают и в фильтрате определяют цинк.

Осаждение Zn2+ в аммиачном растворе позволяет отделить его от Mgz+ и щелочных металлов. Тиоацетамид испольауют при определении цинка в сплавах, например медно-иикеяевых и алюминиевых (см. главу V).

Отделение едким натром. Прибавляя едкий натр, можно отделить ионы элементов, гидроокиси которых растворимы в сильнощелочной среде, в том числе Zn(OH)a. К недостатку метода следует отнести необходимость переосаждения, так как осадки .гидроокисей захватывают ощутимые количества ионов Zn2+. ii осадке остаются Ti4+, Zr4+, Fe"Сг>+ и ионы РЗЭ.

Аналиаируемнй раствор нейтрализуют раствором NaOH до начала осаждения и нагревают до кипения. Затем медленно и при перемешивании приливают-100 мл этого раствора к 100 мл свежеприготовленного кипящего 10%-ного раствора NaOH. Осадок растворяют в разбавленной кислоте и переосаждают таким же способом.

Ионы хрома осаждаются обычно неполно, поэтому рекомендуют проводить в этом случае осаждение в присутствии 11г0, или Na2Oa. Тогда хром переходит в раствор в виде хромат-ионов, а ионы Мп4+, Nis+ и Со3+ осаждаются в виде гидратированных окислов в высшем валентном состоянии.

Анализируемый раствор предварительно нейтрализуют, на каждые 30 мл раствора прибавляют 20 мл 3%-ной Н8Ог и 10 мл кипящего 5%-ного раствора NaOIT. После охлаждения прибавляют 5 г Na2Oa, снова кипятят, охлаждают и фильтруют.. Осадок промывают 50 мл горячего 5%-ного раствора NaOH, затем 1%-иым раствором NaOH [4621.

41

Отделение аммиаком. Для отделения ионов Zns+ от Fea+, А1'* и некоторых других ионов применяют аммиак [581, 637]. Метод является простым, удобным и довольно быстрым, хотя необходимо учитывать, что часть ионов цинка увлекается осадком осаждаемых ионов. Отделение протекает удовлетворительно только в том случае, если образующиеся осадки малы, отсутствует кремневая кислота и переосаждение проводят несколько раз. Согласно другим исследованиям [895], удовлетворительные результаты получаются и при однократном осаждении, если придерживаться следующей рекомендации.

Солянокислый анализируемый раствор выпаривают до объема 2—3 мл, прибавляют 5 г NH4C1, 10 мл концентрированного раствора ГШ4ОН и 25 мл води при непрерывном перемешивании, фильтруют и промывают осадок раствором, содержавшим 5 г NH,C1 в Ь мл NH40H в 1

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия цинка" (4.97Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
очаг лидс 33 sdw
кпс-1м90-но-200х200-эм220-сн
держатель для микроволновки
рабица фото

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.01.2017)