ы, образующие с ионами цинка характерные, хорошо кристаллизующиеся соединения. К одним из наиболее чувствительных реагентов следует отнести пикриновую

Рис. 3. Кристаллы пикрата цинка

Рис. 4. Кристаллы ZnCa04*2H20 (а) и они же после перекристаллизации

из аммиака (б)

Рис. 5. Кристаллы Zn[Hg(SCN)4], выделенные из кислых растворов Рис. 6. Кристаллы [Zn(C6HBN)JBr2 (или [Zn(CfiH8N)gJ(SCN)2)

кислоту, тетрароданомеркуриат аммония, пиридин (в присутствии роданид-ионов) и др. Краткая характеристика этих реагентов приведена в табл. 7. На рис. 3—6 показаны кристаллы пикрата, оксалата, тетрароданомеркуриата и пиридинроданида цинка. Вопросу кристаллоскопического определения цинка посвящены работы [206, 208, 209, 244, 270, 502].

СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИНКА

Очень удобны для обнаружения цинка спектральные методы анализа. Анализ проводится по группе из трех линий: 3345, 02 I;

3345,57 I 3345,93 I А, из которых первая наиболее интенсивная» ли по паре линии: 3302,59 I и 3302,94 I А [3651. Подробную характеристику спектральных линий цинка и влияние других металлов см. в главе IV,

Таблица 7

Мнкрокрвсталлоскопические реакции катионов цинка

Открывае-

Реагент Образующееся соединение Характеристика осадка мый минимум, .«кг Мешающие ионы Литература

Ка2СО, SNajsCOa-RZnCOs-SHsO Тетраэдры, треугольные призмы 0,0i СаЧ Sr»*, Ba**, Pb** [35]

XNHMoO. — Четырехугольники А1я\ Воа+, Cr",+, IV'4, [810]

NP*

АиС1,+сва+на CsZn(AuCl,) Красные призмы — Ag* [762, 763]

Na,[Fe(CN)eNO] Zn[Fe(CN)gNO] Округленные кубы 0,01 Мл** {850]

KMn04+NH4OH _ Черные тетраэдры 0,15 . Ni»* [337]

и кубы

K8[Co(CN),l Zn,[Co{CN)iI,.2H10 Квадраты 0,08 Ni**, Mn«* Fe8*, BP* [32]

yporponim+NHtSCN Комплексная соль Длинные прямоугольники — Co**, Cu»*. Cd*+ [207]

nnpivnffi+NH4SCN [ZnfCjHtNfe ](SCN), Тонкие иглы, призмы, розетки 0,05 Co1*, Cu**, Cd** [717, 718]

Пиридин +NaBr [Zn(C8HBN)sJBrs Тонкие иглы, приз- 1,0 Fe!+, Co**, Cd**, A«s*. [717]

мы, розетки " Pt*+

.Живший-l-NaBr Комплексная соль Ромбы, параллелограммы 0,5 Cd**, Pb**, Au3+ [207]

Глава III

ОТДЕЛЕНИЕ И КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ ЦИНКА

Для разделения и выделения цинка в настоящее время широко используются методы осаждения, экстракции, хроматографии,

ОТГОНКИ.

МЕТОДЫ ОСАЖДЕНИЯ

Осаждение в виде сульфида долгое время было одним из основных методов отделения ионов цинка от ионов других элементов [538, 9121. При осаждении сероводородом из серно-кислых_ сред (рН 1,7) цинк отделяется ит Ti, Ni, Fe, Сг, Mn; при действии сульфида аммония в присутствии тартрат-ионов — от Ti, Ш>, Zr, Al, In, Sb, As и др. Осаждением ив более кислых растворов (2 N H2S04) можно отделить ионы цинка от элементов группы сероводорода, если фильтрование, проводить немедленно после осаждения. Потеря цинка в этом случав незначительна. При отделении сероводородом Си, Bi, As, Sb и Sn в 9 JV H2S04 нагретой до 100° С, содержание цинка в осадке ~0,2 мг при общем содержании его в исходном растворе 30 мг. При отделении меди и кадмия в 0,4 N НС1 цинк в значительной степени захватывается осадком и приходится прибегать к переосаждению (иногда даже несколько раз) [649, 895).

. Кислый раствор, свободный от элементов сероводородной группы, выпаривают до объема 125 мл и прибавляют ГШ4ОН до появления не иечезаю-щего жри перемешивании осадка. После этого приливают 25 мл 20%-ного раствора лимонной Кислоты л раствор NH4OH до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Затем добавляют 25 « «муравьииокислой смеси» (200 мл 23,6 М муравьиной кислоты, 250 г (NH4)2S04 и 30 мл раствора 15 М NH40H разбавляют водой до 1 л), раствор переливают в коническую колбу и разбавляют до 200 мл. Нагревают до 60° С ж закрывают колбу пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены отводн