химический каталог




Аналитическая химия цинка

Автор В.П.Живописцев, Е.А.Селезнева

озволяет определять ионы Zn8 + при концентрации до 2—3 мкг/мл при разбавлении 1 : 5-104. Оптимальные условия открытия цинка: среда 0,5—1 N HG1 или 0,5— 1,5 N H,S04, 10%-ная концентрация NH4SCN и 0,05%-ная по реагенту» приготовленному в 1" JV НС1. В присутствии ионов цинка воз никает синее окрашивание или выпадает фиолетово-синий осадок.

Значительно чувствительнее реакция с красителями хромзтил-тшраволом и хромпиразолом 1 [3761.

Хромэтилпиразол дает возможность определять до 0,4—0,2 мкг Zn/мл в присутствии целого ряда элементов. Особенностью хромэтилпира80ла является возможность определения цинка в присутствии ионов олова, маскируя последние винной кислотой.

В исследуемый слабокислый раствор вводят 3 капли 10%-ного раствора винной кислоты, после перемешивания прибавляют 1 каплю 50%-ного раствора роданида аммония и 2 капли 0,001 М раствора хромэтилпиразола в 0,5 N НС1. Параллельно проводят холостой опыт с реактивом. Метод позволяет определять от 0,4 мкг Zn/мл и выше в присутствии олова, содержание которого не превышает содержание цинка более чем в 2 раза.

В отсутствие олова ход определения несколько иной.

К 0,5 мл нейтрального или слабокислого исследуемого раствора (рН 1— 1,5) прибавляют 2—3 капли 0,5 N JIC1, 2 капли 50%-ного раствора NH4SCN и 2—3 капли 0,001 М раствора хромэтилпиразола в 1 N НС1. Для сравнения в другую пробирку наливают дистиллированную воду вместо анализируемого раствора, все реактивы в тех же количествах и наблюдают окраску растворов. При отсутствии цинка оба раствора имеют одинаковую красную окраску. В присутствии 0,2—0,4 мкг Zn/мл окраска исследуемого раствора становится красно-фиолетовой и переходит в фиолетово-синюю при увеличении концентрации цинка. При содержании 1—2 мкг Zn/мл спустя 4—5 мин. выпадает синий осадок.

Хромпиразол 1 позволяет определять цинк в количестве 0,04—0,05 мкг/мл, но следует иметь в виду, что растворимость простой роданид ной соли этого красителя значительно меньше, чем у хромпиразола и хромэтилпиразола, и поэтому концентрация роданид-ионов в растворе не должна быть более 2—2,5%.

К 0,3 мл нейтрального или слабокислого исследуемого раствора прибавляют 5 капель 2 JV HG1, 2 капли 0,5-10-* М раствора хромпиразола 1, содержащего 2% NH4SCN. Параллельно проводят холостой опыт, используя вместо исследуемого раствора дистиллированную воду. При содержании 0,04— 0,05 мкг Zn/мл наблюдается легкое посинение анализируемого раствора, а при 0,5 мкв Zn/мл — выпадение синего осадка.

Поскольку в используемых реагентах всегда присутствует некоторое количество ионов Fe8+, то следует в раствор роданида аммония при его приготовлении добавлять 0,1—0,2% аскорбиновой кислоты для восстановления Fe8+ до Fe2+.

Краткая характеристика других, менее чувствительных органических реагентов для определения цинка приведена в табл. 6.

| Ч"ГГ'ТУ V - ГРеагент

Наблюдаемый эффект

мум,

Влияние других ионов

и •

Литература

Антипирин+ +NH«SCN •

Антраниловая кислота

Борнеолглюкуроновая ть

Дшгами

Метиловый

товыи+j

, п-Нитробензолазо-резорцнн

1 :10*

1:10'

Белый кристаллический осадок

То же

Белый осадок

Краснов окрашжвавие экстрактов СНа. или ОСЦ

окрашв

фиолетовый осадок

Оранжево-красное окра0,1

Не мешает 100-кратнмй избыток Cd»*

Не

Мешают: U03*, Си**, Ag*,Hg+, Pd»*

Cd2*

Мешают: Ag*, Hg»*. РЬ**, Аи»*, Си2*, Bi»*, In8*, Ша\ Со2*, Ni8*, Т1+. Маскируют Na,0„ KCN, осандают в виде сульфидов

Не мешают:' 1 • 10*-кратиые ко-лжчества Cd2*, РбЦ Мов+, Ni8*; 3-Ю-кратмые количества Sn8* и Th4*; I -lOa-краг-ноо количество Со2*. Мешают Си", Fe8*

Мешают Be8* (при добавлении KCN окраска соединения цинка исчезает, а от соединения бериллия остается)

[647]

[37, 210, 628]

[818]

122, 169]

[227, 229, 230J [722]

МИКРОКРИСТАЛЛОСКОПИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИНКА

Для выполнения этих реакций, обладающих высокой чувсти-тельностыо, используют реагент

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия цинка" (4.97Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить дом в жуковке 3
HE-DBE04
волейбольная сетка
детские коляски классика фото

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.05.2017)